當(dāng)前，我國(guó)正處于石油發(fā)展的關(guān)鍵階段，微量水分測(cè)定儀是測(cè)定石油的重要儀器。首先，測(cè)定時(shí)，按下開(kāi)始鍵后要盡量快的將石油勻速注入試劑中，把石油注入電解池時(shí)，針頭要插入到電解液中。其次，石油測(cè)定之前要保證所用的石油器皿是干燥的，一種石油有一個(gè)專用的石油器皿，在測(cè)定前，一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分，避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上，造成測(cè)定石油結(jié)果的不準(zhǔn)確。最后，要保證每次石油的量的一致性，一致性越好，數(shù)據(jù)重復(fù)性就越好。
微量水分測(cè)定儀實(shí)際使用過(guò)程中的注意事項(xiàng)：
（一）使用環(huán)境的注意事項(xiàng)
1.使用環(huán)境的濕度要保持在合理的范圍內(nèi)，要盡量避免電解液受潮。電解液受潮后會(huì)使空白電流增大，不容易達(dá)到平衡點(diǎn).測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)忽高忽低。
2.使用環(huán)境的溫度要在合理的范圍，避免低溫或高溫，溫度過(guò)高（35度以上）就會(huì)使電解液的電導(dǎo)率升高，會(huì)造成測(cè)試數(shù)據(jù)偏高。溫度過(guò)低（0度以下）就會(huì)使電解液的導(dǎo)電率降低，測(cè)試數(shù)據(jù)就會(huì)偏低。
3.避免陽(yáng)光直射，陽(yáng)光直射在試劑上會(huì)使試劑發(fā)生光合反應(yīng)，試劑自動(dòng)過(guò)碘。微量的過(guò)碘會(huì)造成數(shù)據(jù)偏低。
（二）進(jìn)樣操作的注意事項(xiàng)
1.卡式庫(kù)倫法（電量法）的典型測(cè)定范圍是10μg~10mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制樣品的進(jìn)樣量。
2.進(jìn)樣之前要保證所用的進(jìn)樣器是干燥的，一個(gè)樣品有一個(gè)專用的進(jìn)樣器。如果是多個(gè)樣品共用一個(gè)進(jìn)樣器，
3.進(jìn)樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分，避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上。造成測(cè)試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
4.進(jìn)樣時(shí)，按下開(kāi)始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
5.把樣品注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中，液體、固體、氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
6.要保證每次進(jìn)樣量的一致性。一致性越好，數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。
（三）試劑不穩(wěn)定時(shí)的注意事項(xiàng)
1.使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，這是在實(shí)驗(yàn)時(shí)常見(jiàn)的一個(gè)問(wèn)題。對(duì)因空氣濕度大、做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，可以采取搖動(dòng)電解池，吸收電解池內(nèi)部空間中的水分，可使其較快達(dá)到終點(diǎn)。
2.對(duì)做樣頻繁或試劑接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，可采取注入適量純水來(lái)調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度，使其較快達(dá)到終點(diǎn).
3.試劑使用很長(zhǎng)時(shí)間后，試劑中的碘消耗過(guò)多接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，此時(shí)應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒(méi)有新試劑又急需測(cè)試樣品，可臨時(shí)采取注入適量純水來(lái)調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度，促使其達(dá)到終點(diǎn).此時(shí)測(cè)出的結(jié)果僅能作為參考。
微量水分測(cè)定儀選用的是庫(kù)侖滴定法，又稱恒電流庫(kù)侖滴定法，是建立在操控電流電解進(jìn)程基礎(chǔ)上的庫(kù)侖分析法。
用強(qiáng)度必定的恒電流經(jīng)過(guò)電解池，一起用電鐘記載時(shí)刻。
因?yàn)?font color="#0268CA">電極反響，在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質(zhì)，它與溶液中被測(cè)物質(zhì)發(fā)作反響。
當(dāng)被測(cè)定物質(zhì)被"滴定"（反響）完了今后，由指示反響結(jié)尾的儀器宣布信號(hào)，當(dāng)即中止電解，關(guān)掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律，可由電解時(shí)刻t和電流強(qiáng)度i核算溶液中被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量W:
式中：Q為電極反響所耗費(fèi)的電量（Q=I·t）；Μ為被測(cè)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。
n為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)（其值為96485C/mol），試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是：根據(jù)有水時(shí)，碘被二氧化硫復(fù)原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽(yáng)極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸，直至悉數(shù)水分反響結(jié)束停止，反響結(jié)尾用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知， 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，同電荷量成正比例聯(lián)系。
微量水分測(cè)定儀強(qiáng)大的具體的使用和保養(yǎng)，總共分為三步：
步驟一：處理電解池。
把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下，使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，調(diào)整攪拌速度，使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上，并使其接觸良好，打開(kāi)電解開(kāi)關(guān)。說(shuō)明：在過(guò)碘的狀態(tài)下，測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個(gè)紅燈，并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二：調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過(guò)碘狀態(tài)，用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦拭一下針頭，按一下啟動(dòng)鍵，通過(guò)進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示，計(jì)數(shù)器開(kāi)始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液，并且池瓶是干燥的情況下，大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下，再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收，終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定，這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水，使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字，這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三：標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。
電解液穩(wěn)定以后，用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動(dòng)鍵，注入到液面以下，儀器開(kāi)始計(jì)數(shù)，達(dá)到終點(diǎn)，顯示300±30ug水，連續(xù)標(biāo)定2~3次，計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi)，說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的。(說(shuō)明：快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%，但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差，所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí)，允許誤差在±10%以內(nèi)。)
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