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水熱合成反應(yīng)釜使用和注意事項(xiàng)及維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-04-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

水熱合成反應(yīng)釜使用和注意事項(xiàng)

  水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器??捎糜?span title="原子吸收光譜" target="_blank">原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理。是測定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手??稍阢U、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應(yīng)用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。

  水熱合成反應(yīng)釜壓力溶彈外體材料為1Cr18Ni9Ti,內(nèi)杯材料為聚四氟乙烯。采用圓形榫槽密封,手動螺旋堅(jiān)固。安全使用溫度為200℃,較高使用壓力為3.0MPa。

  水熱合成反應(yīng)釜產(chǎn)品特點(diǎn):

  1、抗腐蝕性好,無有害物質(zhì)溢出,減少污染,使用安全。

  2、升溫、升壓后,能快速無損失地溶解在常規(guī)條件下難以溶解的試樣及含有揮發(fā)性元素的試樣。

  3、外形美觀,結(jié)構(gòu)合理,操作簡單,縮短分析時(shí)間,數(shù)據(jù)可靠。

  4、內(nèi)有聚四氟乙烯襯套,雙層護(hù)理,可耐酸,堿等。

  5、可代替鉑坩堝解決高純氧化鋁中微量元素分析的溶樣處理問題。

  水熱合成反應(yīng)釜使用和注意事項(xiàng):

  1、工作時(shí)外加熱的溫度建議不超過200℃,加熱速率≤5℃min,可使用PID控溫系統(tǒng)控制溫度,降溫速率≤5℃min,安全壓力為3MPa。

  2、當(dāng)反應(yīng)完時(shí)待釜體自然冷卻到室溫方可開啟釜蓋。

  3、釜內(nèi)的填充物不要超過70%。

    標(biāo)簽: 水熱合成反應(yīng)釜
    水熱合成反應(yīng)釜 水熱合成反應(yīng)釜使用和注意事項(xiàng)_水熱合成反應(yīng)釜

    水熱合成反應(yīng)釜的清洗

      一、新的水熱合成反應(yīng)釜清洗
      新的水熱反應(yīng)釜第一次清洗時(shí),稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。(切不可單獨(dú)把水熱釜內(nèi)膽直接放在烘箱里加熱)第一次使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時(shí),最后再在200攝氏度再保持幾小時(shí),隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
      二、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同
      水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
      例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),洗的非常干凈
      三、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
      王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
      四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式
      1、在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù)。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷,就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。
      2、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。
      3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸!
      另外,水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點(diǎn)體系,很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時(shí),內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥。
      五、水熱合成反應(yīng)釜如何檢查漏氣?
      實(shí)驗(yàn)室做水熱反應(yīng)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜不論如何做幾次都有漏氣的現(xiàn)象,面對水熱合成反應(yīng)釜漏氣的狀況下,我們應(yīng)該如何找出它的漏氣位置!
      水熱合成反應(yīng)釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置,首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,多數(shù)情況下,反應(yīng)釜漏氣是聽不出來的,這種方法只適用于少數(shù)情況下。
      其次可以用滴管在反應(yīng)釜各個(gè)鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力而且需要仔細(xì)觀察,適用于大概了解某個(gè)部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次精確的確認(rèn)漏氣部分是否已經(jīng)修正。
      最直接簡單的方法就是準(zhǔn)備一個(gè)大點(diǎn)的容器,裝滿水,然后把水熱合成反應(yīng)釜完全浸泡在水中,看哪個(gè)部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機(jī)吹干水熱合成反應(yīng)釜就可以了。

    標(biāo)簽: 水熱合成反應(yīng)釜
    水熱合成反應(yīng)釜 水熱合成反應(yīng)釜的清洗_水熱合成反應(yīng)釜

    水熱合成反應(yīng)釜的具體應(yīng)用

      水熱合成反應(yīng)釜是綜合反應(yīng)容器,根據(jù)反應(yīng)條件對反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)功能及配置附件的設(shè)計(jì)。從開始的進(jìn)料-反應(yīng)-出料均能夠以較高的自動化程度完成預(yù)先設(shè)定好的反應(yīng)步驟,對反應(yīng)過程中的溫度、壓力、力學(xué)控制(攪拌、鼓風(fēng)等)、反應(yīng)物/產(chǎn)物濃度等重要參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的調(diào)控。其結(jié)構(gòu)一般由釜體、傳動裝置、攪拌裝置、加熱裝置、冷卻裝置、密封裝置組成。
      水熱合成反應(yīng)釜抗腐蝕性好,無有害物質(zhì)溢出,減少污染,使用安全。在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
      具體應(yīng)用如下:
      1、可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;
      2、用于小劑量的合成反應(yīng);
      3、利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
      4、在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理,是測定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。
      5、可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應(yīng)用,
      6、可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。
      7、在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。

    標(biāo)簽: 水熱合成反應(yīng)釜
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