紫外分光光度計在正常運(yùn)轉(zhuǎn)的時候,嚴(yán)禁把液體溶劑放置于儀器的表層上,如果出現(xiàn)液體外泄的情況,一定要保證進(jìn)行及時的清潔處理。當(dāng)檢測完畢之后,需要及時將比色皿內(nèi)的液體處理掉,使用蒸餾水將其清理干凈,同時倒置進(jìn)行晾干處理。最后需要將儀器的電源關(guān)閉,把防潮劑放入到樣品室內(nèi),做好防塵處理,等到管理人員同意方可離去。
紫外分光光度計的操作要點:啟動儀器之前,一定要把樣品室內(nèi)存放的防潮劑拿出,儀器進(jìn)行正常運(yùn)轉(zhuǎn)檢查的時候,千萬不能開啟樣品室蓋;要求比色皿當(dāng)中的液體占總體積的66%-80%較好,千萬不能讓液體太多,以致于液體外泄腐蝕儀器;正常檢測的時候,需要保證比色皿干凈,內(nèi)壁上液滴需要使用專業(yè)的紙進(jìn)行擦拭,千萬不能使用手進(jìn)行直接的擦拭,容易對使用人員的手造成傷害,相信沒有人希望這樣的事情發(fā)生。
紫外分光光度計的主要技術(shù)指標(biāo)的簡易測試方法,自己經(jīng)常對紫外分光光度計進(jìn)行維護(hù)和測試,以保證儀器的較好工作狀態(tài)。
一、溫度和濕度是影響光度計性能的重要因素,可以引起機(jī)械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,導(dǎo)致儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降。造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時應(yīng)定期加以校正。南方地區(qū)的實驗室應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備。
二、環(huán)境中的塵埃及腐蝕性氣體也會影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,這些也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一,因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵等。
三、紫外分光光度計使用一定時間后,內(nèi)部會積累一定量的塵埃,建議由專業(yè)維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進(jìn)行除塵清理工作,同時將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時對光路進(jìn)行校準(zhǔn),對紫外分光光度計部分進(jìn)行清潔和必要的潤滑,最后,恢復(fù)原狀,最后再進(jìn)行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄等工作。
紫外可見光譜儀涉及的波長范圍在有機(jī)化學(xué)研究中得到廣泛的應(yīng)用。通常用作物質(zhì)鑒定、純度檢查,有機(jī)分子結(jié)構(gòu)的研究。
在定量方面,可測定結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的化合物和混合物中各組分的含量,也可以測定物質(zhì)的離解常數(shù),絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù),物質(zhì)分子量鑒別和微量滴定中指示終點以及在高效液相色譜中作檢測器等。
基本工作原理:
紫外分光光度計基本工作原理和紅外光譜儀相似,利用一定頻率的紫外可見光照射被分析的有機(jī)物質(zhì),引起分子中價電子的躍遷,它將有選擇地被吸收。
一組吸收隨波長而變化的光譜,反映了試樣的特征。在紫外可見光的范圍內(nèi),對于一個特定的波長,吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度,因此測量光譜可以進(jìn)行定性分析,而且根據(jù)吸收與已知濃度的標(biāo)樣的比較,還能進(jìn)行定量分析。
分光光度計的使用方法:
(1)接通電源;(2)使用前預(yù)熱15min;(3)選擇波長;(4)選擇檢測器;(5)如果可能的話,選擇正確的縫寬;
(6)插入適當(dāng)?shù)目瞻讓φ?(7)調(diào)解到0%的透過率;(8)將吸光值調(diào)到零;(9)分析樣品;(10)每測量10個樣品后,用空白對照校驗零刻度;(11)檢測儀器的可重復(fù)性。
紫外分光光度計應(yīng)用范圍包括市政和工業(yè)廢水,飲用水,加工過程用水,地表水,冷卻水和鍋爐補(bǔ)給水等。
是實驗室普及率較高的一種光譜儀器了,由于靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高、適用濃度范圍廣,比較重要是分析成本低、操作簡便、快速得到廣泛的應(yīng)用,長期在分析領(lǐng)域扮演很重要的角色。但是常常會聽某些同學(xué)為啥時候更換光源而煩惱,每次數(shù)據(jù)有差別,都覺得是光源惹得禍。
紫外分光光度計信號部分:
(1)紫外分光光度計樣品信號重現(xiàn)性不良;
原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復(fù)推拉不在同一個位置上;
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;
解決辦法:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;
(2)紫外分光光度計做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個大的負(fù)脈沖;
原因:掃描速度設(shè)置得過快,信號在讀取時,誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號讀取了;
檢查:改變掃描速度;
(3)紫外分光光度計做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負(fù)值或滿屏大噪聲;
原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯位,國產(chǎn)電機(jī)尤甚;
檢查:重新開機(jī)有可能回復(fù),或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護(hù)檢測器不被強(qiáng)光刺激);
解決辦法:更換飼服電機(jī);
(4)紫外分光光度計樣品出峰位置不對;
原因:波長傳動機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移;
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準(zhǔn)確;
解決辦法:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了;
(5)紫外分光光度計信號的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
解決辦法:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數(shù)三者擬合成一個優(yōu)化的條件;
(6)當(dāng)紫外分光光度計波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器;
原因:開關(guān)觸點因長期氧化所致造成接觸不良;
檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化;
解決辦法:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可;
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