熱解析進樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進樣技術(shù)。熱解析進樣技術(shù)的主要設(shè)備是熱解吸儀。
熱解吸進樣不完全等同于頂空分析,熱解吸進樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分,可以把熱解吸進樣技術(shù)看作頂空進樣技術(shù)的特例。
熱解吸裝置可以是一個不與色譜儀相連的獨立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進樣器的捕集管加熱裝置解吸,在這種情況下,熱解吸進樣就是吹掃-捕集進樣的特例。熱解吸裝置還可直接裝在色譜儀的進樣口,此時它又可成為裂解進樣器的特例。
目前,熱解吸進樣技術(shù)已廣泛用于生命科學、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、制藥、煙草、教育、石化、毒理、食品、電子等眾多領(lǐng)域。
熱解析儀的原理介紹:
熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物,然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中(一級解析);第二步,富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細管中(二級解析)。采用毛細聚焦管二級富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜,提高了進樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強了極性化合物的分析。熱解析儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對外部環(huán)境采樣后在實驗室內(nèi)分析,或者采用移動熱解析儀/氣相色譜儀平臺實現(xiàn)現(xiàn)場采樣分析。
熱解析儀在使用一段時間后需要進行保養(yǎng),以保證其后期工作的正常進行,并延長其使用壽命:
1、操作人員應(yīng)經(jīng)過相關(guān)培訓(xùn),并詳細閱讀有關(guān)技術(shù)資料;
2、全自動熱解析儀易損件應(yīng)定期更換;
3、電氣設(shè)備應(yīng)定期維護;
4、電控部分的原器件、電源、傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元氣件損壞;
5、各種計量儀器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,并定期請計量部門校準;
6、機械系統(tǒng)因磨損、銹蝕、灰塵、油污、斷裂、破損、落入異物、松動或操作不當造成儀器出現(xiàn)死機、打滑、振動、運轉(zhuǎn)不同步、絲桿螺絲調(diào)不動,聲音溫度異常,可通過看、聽、測、摸等多種手段進行排查;
7、對電氣故障出現(xiàn)起不動,指示燈不亮、顯示器不顯示或數(shù)據(jù)顯示異常,可檢查開關(guān)、保險絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,并可通過測量電阻、電壓、電流信號,更換有疑問的原器件來排查
熱解析儀的作用是氣相色譜儀的一個附件,更準確點說是一種樣品的前處理方式。熱解析儀的原理是:待測的樣品空氣被引入吸附管;根據(jù)取樣的化合物或混合物來確定合適的吸附劑;選擇合適的吸附劑后,揮發(fā)性成分保留在吸附管中;因此,流動的空氣樣中揮發(fā)性成分被消除;將吸附管加熱,解吸收集到的蒸氣(揮發(fā)性有機化合物),待測樣品隨惰性載氣進入氣相色譜儀進行色譜分析。
熱解儀應(yīng)用在GB50325-2010“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的測定”外,還可適用于以下領(lǐng)域:
1、職業(yè)安全、工業(yè)衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測;
2、不明大氣快速鑒定;
3、香料、香精分析;
4、有毒物質(zhì)事故評估(人員何時可以安全返回事故地點);
5、化學武器庫房的周界環(huán)境安全監(jiān)測;
6、聚合物、包裝工業(yè)中的質(zhì)量控制測試;
7、藥物溶劑和產(chǎn)品純度評估;
8、藥物和法庭樣品的殘留分析;
9、醫(yī)院中采集病人呼出的氣體、檢測血液中揮發(fā)性的藥物代謝物等。