固相萃取柱是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。
主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業(yè)分析標準中。
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱,其容量一般在1~5mg/100mg,也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。
而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5~1.5meq/g。
原理:
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。
較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。
也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
固相萃取是一種樣品預(yù)處理技術(shù),是由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,更能有效將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單、省時、省力。
固相萃取小柱應(yīng)用:
檢測土壤中的有機污染物,如多環(huán)芳烴(PAHs)
檢測食品中的農(nóng)藥和獸藥殘留,如抗生素
分析食品中的色素和糖分
在進行離子交換前對水溶液進行脫鹽
固相萃取小柱特點:
固相萃取小柱用于酸性,中性和堿性化合物的通用型吸附劑。
高而穩(wěn)定的回收率。即使柱床干涸,回收率也不受影響。
高吸附容量。于硅膠相比,Oasis吸附劑的表面積增大2-3倍,容量因子大大提高,30mgOasisHLB的吸附容量,相當于100mgC18。
杰出的批次間重現(xiàn)性
良好的化學(xué)穩(wěn)定性
與各種自動化固相萃取裝置兼容
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
固相萃取小柱工作操作步驟:
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取小柱固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。
固相萃取柱上端敞開,下端為出液口,液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。
根據(jù)經(jīng)典固相萃取柱填料上方的空間體積,固相萃取柱的規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。
也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的固相萃取柱。
從固相萃取柱的外觀看,經(jīng)典的固相萃取柱與注射針筒相近,是直筒型的。
另外一種固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手動操作時一次性載入較多的樣品。
無篩板SPE柱是一種一體型的新型SPE柱。
該產(chǎn)品采用工藝對C18和C8等鍵合硅膠填料進行特殊處理,使之具有較高的機械強度和韌性,無需在柱中加入聚乙烯多孔擋板作為支撐。
該專有技術(shù)產(chǎn)品“一體型SPE固相萃取柱”是國內(nèi)外市場上較早出現(xiàn)的一體型SPE柱。
產(chǎn)品優(yōu)勢:
1、無篩板,完美避免了由篩板引起的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)固定能良好,不會出現(xiàn)常見的填料松散等問題。
3、整體填料一體化設(shè)計,有效避免了“溝渠效應(yīng)”。
4、可選用粒徑低至8-10μ的填料,極大地提高了分離效能和載樣量。