熱重分析儀作為一種典型的分析儀器,目前已經得到了廣泛應用,下面我們就熱重分析儀的工作原理加以說明。
熱重分析儀主要由熱天平、爐體加熱系統(tǒng)、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)、稱重變換、放大、模/數轉換、數據實時采集和記錄等幾部分組成,通過計算機和相關軟件進行數據處理后打印出測試曲線和分析數據結果。儀器結構示意圖如圖27-3所示。
分析儀器熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構成。
熱重法是熱分析方法中使用較多、較為廣泛泛的一種。它是在程序控制溫度下測量物質質量與溫度關系的一種技術。因此只要物質受熱時質量發(fā)生變化,就可以用熱重法來研究其變化過程,如脫水、吸濕、分解、化合、吸附、解吸、升華等。熱重法已被廣泛地應用在化學及與化學有關的領域中。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質量作縱坐標,從上向下表示質量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。熱分析儀器操作簡便、靈敏、速度快、所需試樣量少,而得到的科學信息廣泛。
通過TGA實驗有助于研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質的物理現象;也有助于研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。熱重分析通常可分為兩類:動態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。
用于熱重法的熱重分析儀(即熱天平)是連續(xù)記錄質量與溫度函數關系的儀器。它是把加熱爐與天平結合起來進行質量與溫度測量的儀器。
熱天平的主要工作原理是把電路和天平結合起來,通過程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫)。當被測試樣發(fā)生質量變化,光電傳感器能將質量變化轉化為直流電訊號。此訊號經測重電子放大器放大并反饋至天平動圈,產生反向電磁力矩,驅使天平梁復位。反饋形成的電位差與質量變化成正比(即可轉變?yōu)闃悠返馁|量變化)。其變化信息通過記錄儀描繪出熱重(TG)曲線。這是一固體熱分解的熱重曲線??v坐標表示質量,橫坐標表示溫度。TG曲線上質量基本不變的部分稱為平臺,ab和cd,b點表示變化的起始點,對應的溫度Ti即為變化的起始溫
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。綜合熱分析儀同時測量熱流(DSC)/發(fā)生轉變溫度(DTA)和質量損失(TGA)三鐘信息。這套系統(tǒng)利用了水平式雙天平測量原理,標準配置自動氣體切換器,數字式氣體流量控制器和觸摸屏控制,工作溫度從室溫至1500℃。雖說在實驗中有著異曲同工之妙,但在細微之處又有所不同。
1、調零范圍都在0~999.9mg,但是綜合熱分析儀為手動調節(jié),而熱重分析儀為電腦自動調節(jié),既方便用戶又能精確控制。
2、差熱量程的選擇上兩者一致,熱重的失重量都可以測到200mg,熱重分析儀的熱重精度為1ug,差熱精度為0.01uV,比綜合熱分析儀儀器的要高,同時熱重分析儀儀器可由軟件對TG曲線進行微分分析,不必重復設置微分控制單元。
3、在稱重質量上,都可以滿足用戶要求,一般通用的樣品量在10mg左右,樣品過多或過少都可能增大稱量誤差,兩者儀器都可滿足要求,但熱重分析儀的上皿式天平操作更加方便。
4、氣氛控制上兩者都提供多種氣氛下的實驗操作,但熱重分析儀儀器提供了真空接口,用戶可配真空機組。
5、軟件處理方面,熱重分析儀儀器的熱分析軟件擁有豐富的軟件處理功能,同時可提供數據導出到專業(yè)的分析軟件中。
6、溫度范圍不同,綜合熱分析儀儀器的溫度只能達到1000℃,而熱重分析儀的樣品溫度可達到1200℃,比綜合熱分析儀儀器要高很多。同時升溫速率也比綜合熱分析儀儀器的要高一倍,分辨率能達到0.1℃。
7、儀器的成套性上,熱重分析儀包含主機、數據采集控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)共三部分,儀器上沒有手動調節(jié),采集控制均靠電腦完成,同時儀器控制面板上提供直觀的儀表指示。而綜合熱分析儀儀器由熱天平主機、微機溫控單元、天平放大單元、微分單元、差熱放大單元、接口單元、氣氛控制單元等組成,共有4個控制箱,而且諸如量程設置、加熱爐控制等都需要手動來完成,不能實現儀器的自動化操作,自動化程度較低。
8、從儀器的外形上來看,綜合熱分析儀儀器的外形較大,需占用較大空間,而熱重分析儀儀器的外形明顯較小,節(jié)省空間。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。
1、在儀器經常使用的情況下,每個月進行一次重量校準,不經常使用時,在每次使用前校準即可;
2、當溫度小于800℃時,氣體流量選擇60mLmin;當溫度大于800℃時,氣體流量選擇100mLmin;
3、在實驗過程中,保持實驗臺的平穩(wěn),不要晃動實驗臺;
4、當熱耦移動或者溫度不準確時要進行溫度校準;
5、測量樣品要放在坩堝中間部位;
6、溫度校準時,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
7、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準時不能帶著陶瓷坩堝校準;
8、要將坩堝卡在儀器的凹槽內;
9、實驗完畢降溫時,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當溫度在200℃以上時不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對儀器有損害;
10、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,待它下來時才可操作;
11、測量的樣品一般不超過10mg,當溫度達到800℃以上時,樣品一般用5mg到7mg即可;
12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實驗溫度比較高時,坩堝建議用酒精燈燒,保證不污染下次實驗的樣品。