電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器,測(cè)電動(dòng)勢(shì)的儀器。
電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值;
因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來(lái)指示滴定終點(diǎn),如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí),終點(diǎn)的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑。
電位滴定法是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí),引起電位的突躍,被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計(jì)算。
使用不同的指示電極,電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉淀滴定。
酸堿滴定時(shí)使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。
在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉淀滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。
在滴定過(guò)程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時(shí),說(shuō)明滴定到達(dá)終點(diǎn)。
用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。
電位滴定儀采用柱塞式滴定方法,由單片機(jī)全自動(dòng)控制滴定過(guò)程、液晶顯示、分辨率為0.1mv,因此滴定最小進(jìn)給量可以達(dá)到0.005ml,以其簡(jiǎn)易電磁閥式滴定儀的0.05ml提高了100倍,從而有效的防止了等當(dāng)點(diǎn)的過(guò)沖現(xiàn)象,使實(shí)驗(yàn)的結(jié)果更加精確。
在儀器參數(shù)的設(shè)置上,比進(jìn)口同類儀器更為簡(jiǎn)單直觀,參數(shù)減少了1/3,并且可以記憶和保存最后一次的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。參數(shù)的輸入分五個(gè)鍵:1滴定參數(shù)鍵、2結(jié)構(gòu)參數(shù)鍵、3模式鍵、4公式鍵、5清洗鍵。參數(shù)設(shè)置好后可以復(fù)查,可以任意改動(dòng)其中一項(xiàng)。當(dāng)參數(shù)輸入完畢確認(rèn)無(wú)誤后,一切實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備就緒,按啟動(dòng)鍵儀器自動(dòng)進(jìn)行滴定,無(wú)須人員管理,聽(tīng)到報(bào)警后,按打印鍵即可打印出測(cè)試報(bào)告。
電位滴定儀具有動(dòng)態(tài)滴定和定量滴定兩種模式:
一、動(dòng)態(tài)滴定:
在反應(yīng)過(guò)程中,遠(yuǎn)離等當(dāng)點(diǎn)時(shí),按最大進(jìn)給量進(jìn)給,接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)按最小進(jìn)給量進(jìn)給,隨著電位的變化自動(dòng)調(diào)節(jié)進(jìn)給量。
二、定量滴定:
始終按一個(gè)事先設(shè)定的進(jìn)給量滴定,此項(xiàng)在做青霉素降解物時(shí)可用。
打印格式的選擇:①為了省紙可以只選擇打印結(jié)果,②也可以選擇全部打印,全部打印可以看出電位的變化值和等當(dāng)點(diǎn)的位置。并且可以看出等當(dāng)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的滴定劑毫升數(shù)。
該儀器在一次實(shí)驗(yàn)中可以判斷1---9個(gè)等當(dāng)點(diǎn)。
目前以有100多家省市藥檢所和多家藥廠使用我們的儀器,并且在山東齊魯藥廠質(zhì)檢部把我們的電位滴定儀和國(guó)外梅特勒的電位滴定儀做了對(duì)比實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果完全符合2000年版藥典要求。
經(jīng)過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn),完全證實(shí)了該儀器的可靠性。并且還具有國(guó)外儀器所不能及的青霉素的檢測(cè)。該產(chǎn)品價(jià)格比國(guó)外同類產(chǎn)品的價(jià)格低50%以上,2000年藥典規(guī)定:“對(duì)青霉素的檢測(cè)要用電位滴定法”。在今年全國(guó)青霉素重點(diǎn)抽檢中,我們的全自動(dòng)電位滴定儀一定會(huì)為你的抽檢工作做出貢獻(xiàn)。
在化學(xué)藥及中藥的檢驗(yàn)過(guò)程中,也可完成原料中間體及成品控制的酸堿滴定、氧化還原滴定、終合滴定、銀量法滴定等各種方法。最近在電位滴定的基礎(chǔ)上又完成了全自動(dòng)卡氏水份測(cè)定儀,歡迎大家來(lái)選購(gòu)。
電位滴定儀是利用電位滴定法在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法的儀器。主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。
電位滴定儀的基本操作步驟:
1、將ph電極從浸泡在飽和kcl水溶液里面拿出用蒸餾水清洗并且擦干凈。
2、將吸液管插入蒸餾水中,將滴定管插入廢液瓶中。
3、打開(kāi)主機(jī)電源和攪拌器電源;并啟動(dòng)工作程序。
4、在工作程序界面上點(diǎn)擊“參數(shù)”進(jìn)行參數(shù)的設(shè)置,對(duì)于滴定情況自行安排設(shè)置。
5、在操作頁(yè)面上點(diǎn)擊“發(fā)送”按鈕,輸入體積(20-50ml)按“發(fā)送”是管道充滿液體。
6、看是否有氣泡出現(xiàn),如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體。
7、再將吸液管插入標(biāo)液中;將滴定管插入待測(cè)液中,同時(shí)在待測(cè)液中置于磁力攪拌器上并放下攪拌子。重復(fù)上述步驟5。
8、將已經(jīng)洗好的ph電極插入待測(cè)液中,是電極頭浸沒(méi)液體中。
9、等電極電位基本穩(wěn)定時(shí),在操作界面上啟動(dòng)測(cè)量程序。
10、此時(shí)儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線,滴定結(jié)束后儀器自動(dòng)求出終點(diǎn)體積,終點(diǎn)電位和待測(cè)液體的濃度。
11、測(cè)量結(jié)束拿出電極清洗后放回kcl飽和液體中待用,關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源,結(jié)束操作。