在線分析儀的工作原理,根據(jù)測(cè)定物理量的不同在線分析儀的工作原理可大致將其分為電位分析法、電流分析法、電導(dǎo)分析法,本文就來(lái)講講這幾種分析法。
電位分析法
電位分析法是在零電流條件下測(cè)定兩電極間的電位差,即電池的電動(dòng)勢(shì)。其工作原理可用Nernst方程式描述。采用電位分析法的在線儀器有PH計(jì)pNa計(jì),其他采用離子選擇性電極的儀器等。
電導(dǎo)分析法
電導(dǎo)分析法是測(cè)定兩電極間溶液的電導(dǎo)率(電阻率),其工作原理可用歐姆定律描述。
采用電導(dǎo)分析法的在線儀器主要是電導(dǎo)率儀,包括按電導(dǎo)率儀用途命名的各種鹽量計(jì),酸堿濃度計(jì)等。
有些書(shū)中將這種方法歸類(lèi)為電分析法,但多數(shù)劃入電化學(xué)分析法,因其測(cè)定的溶液是一種電解質(zhì)溶液;
依靠離子的運(yùn)功傳導(dǎo)電流,在電極上也發(fā)生電子轉(zhuǎn)移,所以稱(chēng)為電化學(xué)分析法更合理一些。
電流分析法
電流分析法是測(cè)定電解反應(yīng)過(guò)程中兩電極間通過(guò)的電流或電流的變化量,所謂電解反應(yīng)是電子轉(zhuǎn)移的反應(yīng),亦即氧化還原反應(yīng)。
其工作原理可用法拉第電解定律描述。這里所說(shuō)的電流分析法與實(shí)驗(yàn)室險(xiǎn)室分析中的庫(kù)侖分析法和伏安分析法有某些相似,但不完全相同。
庫(kù)侖分析法測(cè)定電解過(guò)程中消耗的電量,電量是通過(guò)電流的積分得到的,可直接進(jìn)行定量分析。
伏安分析法測(cè)定電解過(guò)程中電流-電壓之間的關(guān)系曲線,可同時(shí)進(jìn)行定量和定性分析。
庫(kù)侖分析法和伏安分析法使用的化學(xué)電池是電解池。而在線分析中的電流分析法使用的化學(xué)電池有原電池和電解池兩類(lèi)。
在線分析儀的分類(lèi)比較復(fù)雜,如果用采取檢測(cè)方法和使用領(lǐng)域來(lái)進(jìn)行簡(jiǎn)單的分類(lèi),可以分為以下幾種:
第一類(lèi):電化學(xué)類(lèi):它包括氧化鋯、燃料電池、電解池。其它我將并入水質(zhì)分析和工業(yè)分析中啦;
第二類(lèi):熱導(dǎo)式分析儀;
第三類(lèi):順磁式分析儀,它包括熱磁式、磁機(jī)式、磁壓式檢測(cè)器;
第四類(lèi):光譜分析儀,包括紅外、原子吸收、原子發(fā)射;
第五類(lèi):在線色譜分析儀,包括在線色譜,在線總碳、在線色…光聯(lián)用;
第六類(lèi):在線質(zhì)譜類(lèi),它包括在線質(zhì)譜、在線色譜…質(zhì)譜聯(lián)用;
第七類(lèi):在線射線分析儀,它包括熒光、微波、核幅射檢測(cè);
第八類(lèi):微量水分析儀,它包括電容、電解、冷鏡、激光等幾種檢測(cè)方法;
第九類(lèi):報(bào)警儀類(lèi);
第十類(lèi):水質(zhì)分析和工業(yè)分析儀類(lèi)。它包括各種含硫分析儀、PH計(jì)、電導(dǎo)率、濁度和、物性等等分析;
在線分析儀的成套設(shè)計(jì)、安裝調(diào)試需注意的問(wèn)題氣體分析系統(tǒng)不是單臺(tái)分析儀器簡(jiǎn)單組合而成的,它包括采樣系統(tǒng)、預(yù)處理系統(tǒng)、分析儀表。而采樣系統(tǒng)、預(yù)處理系統(tǒng)的好壞是整套分析系統(tǒng)能否正常運(yùn)行的關(guān)鍵,因此在考慮單臺(tái)分析儀的同時(shí)還需考慮:
1、考慮好儀表的取樣系統(tǒng)
高效、可靠的儀表取樣系統(tǒng)是用好儀表的關(guān)鍵。一般情況下氧分儀檢測(cè)的氣體要經(jīng)過(guò)儀表取樣系統(tǒng)的過(guò)濾、干燥、降溫、減壓、穩(wěn)流等環(huán)節(jié)處理符合條件后,才能進(jìn)入儀表進(jìn)行檢測(cè)。因此在使用中一定要根據(jù)不同情況或自己制作或購(gòu)置一套合適的儀表取樣系統(tǒng)。要說(shuō)明的是:用于氧氣的干燥劑不宜選用對(duì)氧有吸收作用的硅膠、分子塞等,可使用濃硫酸、氯化鈣、五氧化二磷。當(dāng)微量檢測(cè)時(shí),不可用水對(duì)樣品氣進(jìn)行水洗,以免水中溶解氧干擾測(cè)量結(jié)果。
2、考慮背景氣體的干擾問(wèn)題
已經(jīng)知道熱磁式氧分儀與磁力機(jī)械式氧分儀存在背景氣體的干擾問(wèn)題。若背景氣體中含有較大量的NO氣體和NO2氣體等磁化率較高的氣體時(shí),不適合選用這兩種儀表。應(yīng)用氧化鋯氧分析儀時(shí),若被測(cè)氣體中含有H2、CO等還原性氣體時(shí),會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)消耗氧氣,影響儀表測(cè)量值較實(shí)際偏低。這些干擾在常量氧檢測(cè)時(shí)有時(shí)不太明顯,但在檢測(cè)微量氧含量時(shí),必須注意這些問(wèn)題。如制氮裝置的高純氮產(chǎn)品中的氧含量要求較多不應(yīng)超過(guò)1×10-5,用氧化鋯氧分儀檢測(cè),必須考慮除去氮?dú)庵械腍2、CO等還原性氣體。如空分裝置曾有一臺(tái)氧化鋯式氧分儀,檢測(cè)氮?dú)庵械难鹾?工藝過(guò)程中氧含量一般大約在4×10-6,儀表經(jīng)校驗(yàn)投用之后檢測(cè)結(jié)果總是負(fù)值,后來(lái)在樣品氣進(jìn)表之前加裝了一只還原性氣體濾除器,問(wèn)題得以解決。再如,對(duì)某催化反應(yīng)器頂部的氧含量進(jìn)行檢測(cè),選用的氧分儀為熱磁式氧分儀,起初催化劑再生采用富氧再生工藝,氧含量在3%~5%左右,儀表運(yùn)行正常。后來(lái)催化劑再生改為采用貧氧再生工藝,氧含量控制在1%以下,這時(shí)背景氣體中含有的反磁性氣體的影響就顯現(xiàn)出來(lái)了,氧量過(guò)小時(shí),儀表測(cè)量結(jié)果有時(shí)為負(fù)。
3、考慮接電部分
在線分析儀器多為貴重儀器,在空分系統(tǒng)電氣設(shè)計(jì)階段應(yīng)考慮成套分析儀分析柜的供電電源通過(guò)UPS或穩(wěn)壓器穩(wěn)壓,否則儀器的電源模塊易損壞,若選用進(jìn)口分析儀器應(yīng)注意國(guó)外工業(yè)電源的電壓和頻率和我國(guó)的差異,歐美一些國(guó)家的工業(yè)電源為AC110V60HZ,而我國(guó)為AC220V50HZ。成套分析儀器的系統(tǒng)應(yīng)可靠接地,接地線與中性線不能共線,接地電阻要小于4歐姆。