差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號測量系統(tǒng)組成，輔之以氣氛和冷卻水通道，測量結(jié)果由記錄儀或計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。
1、差熱分析儀溫度控制系統(tǒng)
該系統(tǒng)由程序溫度控制單元、控溫熱電耦及加熱爐組成。程序溫度控制單元可編程序模擬復雜的溫度曲線，給出毫伏信號。當控溫熱電耦的熱電勢與該毫伏值有偏差時，說明爐溫偏離給定值，由偏差信號調(diào)整加熱爐功率，使爐溫很好地跟蹤設定值，產(chǎn)生理想的溫度曲線。
2、差熱分析儀差熱信號測量系統(tǒng)
該系統(tǒng)由差熱傳感器、差熱放大單元等組成。
差熱傳感器即樣品支架，由一對差接的點狀熱電耦和四孔氧化鋁桿等裝配而成，測定時將試樣與參比物（常用α-Al2O3）分別放在兩只坩堝中，置于樣品桿的托盤上，然后使加熱爐按一定速度升溫（如10℃·min-1）。如果試樣在升溫過程中沒有熱反應（吸熱或放熱），則其與參比物之間的溫差ΔT＝0；如果試樣產(chǎn)生相變或氣化則吸熱，產(chǎn)生氧化分解則放熱，從而產(chǎn)生溫差ΔT，將ΔT所對應的電勢差（電位）放大并記錄，便得到差熱曲線。各種物質(zhì)因物理特性不同，因此表現(xiàn)出其特有的差熱曲線。
1、為確保試驗結(jié)果的準確性，使用儀器時先空燒30分鐘左右。儀器長時間不用，再次使用時，務必空燒（不放任何樣品和參比物）兩到三次，可以將：溫度設為500℃、速率設為10℃/min、恒溫設為0min按【運行】鍵。
2、粉狀試樣應壓實。
3、升溫、速率一般情況下選擇（10~20）℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過小測定時間長。
4、試樣用量不宜過多，也不宜過少，應適宜。一般為20mg左右，如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量、液體樣品不要超過坩堝體積的一半。
5、如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈，用嘴吹時小心迷眼。
6、不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū)，以免對儀器造成永久性損害。
7、實驗區(qū)污染嚴重時，可以將：溫度設為600℃、速率設為20℃/min、恒溫設為30min按【運行】鍵。
特別注意：實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果精確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
差熱分析儀操作簡單，但在實際工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量，所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的較高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關(guān)，傳熱情況比較復雜所造成的。一般說來，一是儀器，二是樣品。雖然影響因素很多，但只要嚴格控制某種條件，仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
1、升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測定時間長，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-1～12度·min-1為宜。
2、氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸?，可以通入N2、Ne等惰性氣體。
3、參比物的選擇
要獲得平穩(wěn)的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化，在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應劇烈程度;如果試樣加熱過程中有氣體產(chǎn)生時，可以減少氣體大量出現(xiàn)，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
4、試樣的預處理及用量
試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，較多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小可以改善導熱條件，但太細可能會破壞樣品的結(jié)晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致，以減少基線的漂移。
5、紙速的選擇
在相同的實驗條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平坦，誤差小;走紙速率小，峰面積小。因此，要根據(jù)不同樣品選擇適當?shù)淖呒埶俣?。不同條件的選擇都會影響差熱曲線，除上述外還有許多因素，諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀，以上因素都已固定，但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。
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