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離子色譜儀的工作原理及維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-04-13    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

離子色譜儀的工作原理

    離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。


    和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來(lái)。最基本的組件是流動(dòng)相容器、高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

 


    此外,可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等。


    離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。


    離子色譜儀的工作過(guò)程是: 輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器, 抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng)。


    即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低, 然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池, 檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。


    非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對(duì)要簡(jiǎn)單得多, 價(jià)格也要便宜很多。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的工作原理_離子色譜儀

離子色譜儀日常操作維護(hù)須知!

  離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說(shuō)明進(jìn)行,以保障其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性,有效性。

離子色譜儀.jpg

 ?。ㄒ唬┝芟匆?br/>  淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相,其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過(guò)程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。
  (二)分離柱
  分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,并對(duì)可穿過(guò)內(nèi)置過(guò)濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測(cè)試任務(wù)。
  為保護(hù)分離柱不受外來(lái)物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會(huì)對(duì)分離效率產(chǎn)生影響),對(duì)淋洗液、也對(duì)樣品作微孔過(guò)濾(0.45μm過(guò)濾器),并通過(guò)吸液過(guò)濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復(fù)測(cè)量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時(shí),需要先沖洗10分鐘以上再接檢測(cè)器,沖洗時(shí)出口向上,便于將氣泡趕出。
  分離柱的保存:短時(shí)間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長(zhǎng)時(shí)間不使用(1個(gè)月以上),應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中。
  分離柱的再生:(1)低價(jià)親水性離子的污染:
  a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
  b)用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
  c)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
  d)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
  (2)高價(jià)親水性離子的污染:
  a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
  b)用5%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
  c)用100%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
  d)用50%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
  e)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)
  f)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
  (三)高壓泵
  高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源,其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過(guò)程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。
  (四)抑制器
  抑制器由3個(gè)抑制元件組成,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗,分析流路外再生,可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點(diǎn):平穩(wěn)提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。
  抑制器要避免在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì)造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過(guò)高等問(wèn)題。若經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無(wú)法再將其徹底清除干凈,將導(dǎo)致基線大幅上升。
  (五)檢測(cè)器
  所有的離子化合物(有機(jī)離子、無(wú)機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測(cè)器是以離子色譜流動(dòng)相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽(yáng)極遷移,陽(yáng)離子向陰極遷移,從而測(cè)量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測(cè)器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測(cè)量條件的重現(xiàn)性。
  由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)于儀器的使用壽命及監(jiān)測(cè)精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動(dòng)相有氣泡的產(chǎn)生,在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便,可同時(shí)測(cè)定多組分,基于上述優(yōu)點(diǎn),離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí),遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。

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離子色譜儀 離子色譜儀日常操作維護(hù)須知!_離子色譜儀

離子色譜儀電導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)原理

  離子色譜儀電導(dǎo)檢測(cè)器是基于離子化合物溶液具有導(dǎo)電性,其電導(dǎo)率與離子的性質(zhì)和濃度相關(guān)而進(jìn)行檢測(cè)。

  一、電導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)構(gòu):

  電導(dǎo)檢測(cè)器由電導(dǎo)池、電子線路、變換靈敏度裝置和數(shù)字顯示裝置等組成,電導(dǎo)池是核心部分。

  電導(dǎo)池的基本結(jié)構(gòu)是在色譜柱流出液中放置兩個(gè)電極,然后通過(guò)電子線路測(cè)量溶液的電導(dǎo)值,檢測(cè)體積可達(dá)到微升甚至納升級(jí)。

  二、電導(dǎo)檢測(cè)器工作原理:

  當(dāng)向電導(dǎo)池的兩個(gè)電極施加電壓時(shí),溶液中的陰離子向陽(yáng)極移動(dòng),陽(yáng)離子向陰極移動(dòng)。電解質(zhì)溶液中的離子數(shù)目和離子的移動(dòng)速率決定溶液的電阻大小,離子的移動(dòng)速率取決于離子的電荷及其大小、介質(zhì)類型、溶液溫度和離子濃度。所施加的電壓可以是直流電壓,也可以是正弦波或方波電壓。當(dāng)施加的電壓確定后,可測(cè)量出電路中的電流值,即能測(cè)出電導(dǎo)值。

  三、電導(dǎo)檢測(cè)器特點(diǎn):

  1、靈敏度高,檢測(cè)下限一般為納克級(jí),有時(shí)可達(dá)皮克級(jí)。

  2、選擇性好,可測(cè)定大量非電活性物質(zhì)中極痕量的電活性物質(zhì)。

  3、線性范圍寬。

  4、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,易于自動(dòng)操作

  四、電導(dǎo)檢測(cè)器應(yīng)用:

  在離子色譜儀中應(yīng)用較多。

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離子色譜儀 離子色譜儀電導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)原理_離子色譜儀

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