自動(dòng)滴定儀是具有高分析精度的實(shí)驗(yàn)室滴定儀器,擁有完善而強(qiáng)大的功能,可應(yīng)用于食品、藥檢、疾控、檢驗(yàn)、商檢、水處理、石油、化工、海洋、電力、環(huán)保、新能源、教學(xué)、科研等領(lǐng)域。
儀器采用模塊化設(shè)計(jì),由容量滴定裝置、控制裝置和測(cè)量裝置三部分組成。儀器有預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定及手動(dòng)滴定等功能可自行生成專用滴定模式,擴(kuò)大了儀器使用范圍。
原理
將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(即標(biāo)準(zhǔn)溶液)由滴定管滴定到預(yù)測(cè)物質(zhì)的溶液中;
直到所加試劑與預(yù)測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反映為止,由濃度和消耗體積求出預(yù)測(cè)物質(zhì)的含量。
電位滴定法:
在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法。還有用顏色變化確定終點(diǎn)的,如指示劑、物質(zhì)的顏色變化等。
工作原理
確定終點(diǎn)的一種方法。
電位滴定法是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。
在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí),引起電位的突躍,被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計(jì)算。
酸堿滴定中,利用指示電極指示把溶液中氫離子濃度的變化轉(zhuǎn)化為電位的變化來(lái)指示滴定終點(diǎn)。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
通過(guò)測(cè)量電極電位變化,來(lái)測(cè)量離子濃度。
1.組成工作電池:選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極,與被測(cè)溶液組成一個(gè)工作電池,
2.加入滴定劑進(jìn)行反應(yīng):在滴定過(guò)程中,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。
3.離子突變,電位突躍,確定終點(diǎn):在滴定終點(diǎn)附近,被測(cè)離子的濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn),并給出測(cè)定結(jié)果。
實(shí)驗(yàn)需求
酸堿滴定,例如:草酸(水相/非水相)含量
氧化還原滴定,例如:碘值、鐵(II)含量
沉淀滴定,例如:氯化物含量
絡(luò)合滴定,例如:鈣含量
領(lǐng)域需求
食品、藥檢、疾控、檢驗(yàn)、商檢、水處理、石油、化工、海洋、電力、環(huán)保、新能源、教學(xué)、科研等領(lǐng)域。
為了保證滴定儀在使用一段時(shí)間后仍然能正常使用,需要對(duì)其的計(jì)量管進(jìn)行定期校準(zhǔn)。
由認(rèn)證工程師,按照程序進(jìn)行操作。
校準(zhǔn)過(guò)程采用電腦程序控制自動(dòng)完成,避免人為干擾。
校準(zhǔn)過(guò)程先對(duì)計(jì)量管驅(qū)動(dòng)裝置進(jìn)行維護(hù)及清潔,去除樹(shù)脂化的油脂,再次全面潤(rùn)滑,避免驅(qū)動(dòng)裝置引入的誤差。
校準(zhǔn)過(guò)程實(shí)施細(xì)節(jié),涵蓋了幾乎一切可能的影響,例如,環(huán)境溫度、壓力、液體揮發(fā)量、加液速度、滴管嘴殘留、液面壓力差等。
考慮每個(gè)加液點(diǎn)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性及整個(gè)量程的線性。
既評(píng)估測(cè)試的隨機(jī)誤差,又評(píng)估測(cè)試的系統(tǒng)誤差。
測(cè)試方式可以評(píng)估每次加液的隨機(jī)誤差,也可以評(píng)估多次加液的累積誤差。
可以根據(jù)客戶的需求定制整個(gè)校準(zhǔn)過(guò)程。
為了減少儀器出現(xiàn)故障的頻率從而延長(zhǎng)其使用壽命,定期的維修保養(yǎng)是十分重要的,下面就來(lái)給大家說(shuō)說(shuō)滴定儀日常的維護(hù)。
1、環(huán)境溫濕度
說(shuō)明書(shū)中說(shuō)了在5-40℃,濕度<80%,這個(gè)你做到了嗎?當(dāng)你未做到時(shí),平衡時(shí)間延長(zhǎng)了,平衡時(shí)會(huì)出現(xiàn)漂移值不斷變化,反復(fù)滴定,溫度一般實(shí)驗(yàn)室都能達(dá)到,此時(shí)你要對(duì)空氣除濕。
滴定儀共有三個(gè)溶劑瓶,分別盛放滴定液、溶劑、廢液,三個(gè)溶劑瓶上各有一個(gè)干燥器,另外儀器上還有個(gè)干燥器,四個(gè)干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度,中間可以放一些變色硅膠,通過(guò)變色硅膠的指示來(lái)更換新的分子篩),其中儀器上的干燥器對(duì)儀器穩(wěn)定影響較大,如果沒(méi)有及時(shí)更換,也會(huì)出現(xiàn)儀器平衡延長(zhǎng),甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外,儀器密封性也要保持良好,以減少環(huán)境的影響。
2、試劑的選擇
試劑的選擇很重要,質(zhì)量的好壞直接影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性,滴定液我們選擇無(wú)吡啶的滴定液,不過(guò)滴定液有一個(gè)缺點(diǎn),那就是水分儀幾天不用,儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,使用前必須將分層的液體全部排出,否則會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。
3、儀器的使用
每天使用儀器前,首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下,使之均勻,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,若有之,則通過(guò)排液來(lái)去除。最后進(jìn)行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液(因?yàn)榈味ㄒ簳?huì)揮發(fā),濃度會(huì)有所變化,所以,根據(jù)環(huán)境的濕度情況來(lái)確定具體的標(biāo)定時(shí)間,以保證所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性)。
4、日常的精心維護(hù)、細(xì)心保養(yǎng)再加上認(rèn)真地操作,才能保證水分滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。