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氣相色譜儀ECD工作原理及維修保養(yǎng)

時間:2020-04-13    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀ECD工作原理

  氣相色譜儀ECD工作原理十分復(fù)雜,這是因為在ECD分析過程中:
  1、雜質(zhì)的形式太多,含量也不同,在各種情況下又是變化的,這些雜質(zhì)在氣相色譜儀ECD信息中所占比重尚不清楚;
  2、正離子由于空間電荷擴散而損失的速率,以及這些正離子在氣相色譜儀ECD電流中所占的比例也不十分清楚;
  3、對于特定的池體結(jié)構(gòu),對各種池反應(yīng)現(xiàn)象的影響,以及改變池結(jié)構(gòu)所引起的附加變化程度,還有待于實踐總結(jié)。
  鑒于以上原因有時同一臺儀器分析的結(jié)果也常出現(xiàn)差別,所以人們常稱氣相色譜儀ECD是比較容易引起誤會的一種檢測器。實踐證明:在操作ECD之前,熟悉它的工作基本原理以及操作中應(yīng)注意的一些問題。掌握了它的規(guī)律性,常規(guī)操作可能會比TCD或FID還要簡單一些。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀ECD工作原理_氣相色譜儀

氣相色譜儀的常見故障和修理方法

  氣相作為一種分析檢測的,在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用。該儀器由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時針對這些故障進行排除和修理,一方面會造成使用中的困難,另一方面也會對色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對氣相色譜儀的常見故障做一些列舉,同時介紹針對這些常見故障的解決方法。

  一、進樣后不出色譜峰的故障:

  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。

  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題;

  2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;

  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況;

  4、最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的。舉個例子來說,在工作中使用者會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

  二、基線問題:

  氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。

  1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件;

  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些使用者在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

  3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);

  4、石英棉是否需要更換;

  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。

  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

  三、造成峰丟失的故障:

  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。

  對于第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。

  1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;

  2、注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔;

  3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;

  4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

  峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的常見故障和修理方法_氣相色譜儀

毛細管氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)和填充柱氣相色譜儀有較大的不同點

  現(xiàn)代的實驗室用氣相色譜儀大都是即可做填充柱氣相色譜又可進行毛細管氣相色譜的色譜儀,在儀器設(shè)計上考慮了毛細管氣相色譜儀的特殊要求。毛細管氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)和填充柱氣相色譜儀有較大的不同點,下面詳細介紹下:

  1、氣源和流量控制

  這一部分的部件和填充柱色譜儀沒有太大的區(qū)別,只是由于毛細管氣相色譜要求的載氣流量比填充柱小得多,如不用分流進樣,則柱前壓較小,流量指示部件的樹脂也較低,對控制和檢測部件的要求高,所以早期的毛細管色譜多用分流進樣。目前的儀器多采用電子壓力控制系統(tǒng)。

  2、進樣系統(tǒng)

  毛細管氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)和填充柱色譜儀有較大的差別,為了肯發(fā)毛細管氣相色譜在分流進樣中帶來的歧視現(xiàn)象,研究了多種進樣方法和設(shè)備,如分流/不分流進樣系統(tǒng);保留間隙進樣系統(tǒng);程序升溫進樣系統(tǒng)。

  3、色譜柱系統(tǒng)

  這一系統(tǒng)包括色譜柱柱箱,柱接頭和色譜柱。柱箱和填充柱色譜儀的沒有什么區(qū)別,柱接頭是連接進樣系統(tǒng)的,要比填充柱色譜復(fù)雜一些。

  4、檢測系統(tǒng)

  毛細管氣相色譜可使用各種檢測器,經(jīng)常用最主要的是FID,也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛細管氣相色譜儀匹配,檢測器的死體積要盡可能的小。

  5、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(色譜工作站

  毛細管氣相色譜的出峰時間短,有時候不到1s,因為毛細管氣相色譜的柱效高,峰形尖銳,區(qū)域?qū)挾刃?,出峰時間有時很快,所以記錄儀的響應(yīng)隨度要快。


標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 毛細管氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)和填充柱氣相色譜儀有較大的不同點_氣相色譜儀

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