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電化學(xué)工作站原理及技術(shù)交流

時(shí)間:2020-04-14    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

電化學(xué)工作站原理

  電化學(xué)工作站是一種控制工作電極和參比電極之間電位差的電子儀器。其中,工作電極和參比電極都是電化學(xué)電解池里的組成部分。電化學(xué)工作站通過向輔助電極或?qū)﹄姌O中注入電流來控制工作電極和參比電極兩者間的電位差。

  在幾乎所有的應(yīng)用中,電化學(xué)工作站測量的都是流經(jīng)工作電極和對電極之間的電流。電化學(xué)工作站中的控制變量是電位,測量變量是電流。

  先決條件

  該操作說明書是建立在您對一些電子類術(shù)語如電位,電流,電阻,頻率和電容等有一定了解的基礎(chǔ)上寫的。如果您在這方面的知識(shí)儲(chǔ)備有所欠缺,我們建議您先瀏覽一下其他的基礎(chǔ)書籍,例如電子學(xué)或物理學(xué)書。

  電極

  電化學(xué)工作站的使用一般配套三電極的電化學(xué)電解池裝置。

  工作電極

  工作電極是電壓受控恒定、電流可測量的一類電極。在很多的物理電化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,工作電極通常采用惰性材料,比如金,鉑或者玻碳。在這些例子中,工作電極僅作為表面為電化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生提供場所。

  在腐蝕測試中,工作電極是要腐蝕的金屬材料。一般來說,工作電極不是真正我們要學(xué)習(xí)的金屬結(jié)構(gòu)本身。而是采用一個(gè)小的樣品來代表整體結(jié)構(gòu)。這類似于使用失重試片進(jìn)行測試。工作電極可以是純金屬或者包覆后的金屬。

  對于電池,電化學(xué)工作站直接連接到電池的負(fù)極或正極。

  參比電極

  參比電極是用于輔助測定工作電極電位的一種電極。參比電極應(yīng)該具有已知且穩(wěn)定的電化學(xué)電勢。

  實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常用的參比電極是飽和甘汞電極(SCE)和銀/氯化銀電極。在野外,常會(huì)用準(zhǔn)參考電極(工作電極所用材料)。

  對(輔助)電極

  對(輔助)電極是一個(gè)導(dǎo)體,用以完善電解池電流回路。

  實(shí)驗(yàn)室用的對電極通常采用惰性材料如鉑或石墨烯。在野外,人們也常用工作電極所用材料。 電流自工作電極流入溶液,從對電極流出。

  所有電極浸浴在電解液(導(dǎo)電溶液)中。電極,溶液和盛裝溶液的電解池組合總成稱作電化學(xué)電解池。

  內(nèi)部電路由四個(gè)部分組成,以下作詳細(xì)的介紹。即便你對電學(xué)不熟悉,也可以從下面的信息中了解一二。

  放大器上的×1表示這是一個(gè)單位增益差分放大器。電路的輸出電壓即為兩個(gè)輸入信號的差值。

  兩個(gè)標(biāo)有Voltage和Current×Rm的圖標(biāo)表示的是電壓和電流信號,該信號將傳送至系統(tǒng)用于數(shù)字化的模數(shù)轉(zhuǎn)換器。

  靜電計(jì)

  靜電計(jì)電路測量的是參比電極和工作電極間的電位差。其輸出信號有兩個(gè)主要的功能:一個(gè)是可以作為電化學(xué)工作電路中的反饋信號;一個(gè)是可以用于計(jì)算測量電解池的電壓。

  理想的靜電計(jì)具有零輸入電流和無限大的阻抗。流經(jīng)參比電極的電流會(huì)改變它的電勢。在實(shí)際應(yīng)用中,所有靜電計(jì)的輸入電流幾乎無限接近零,因此上述的現(xiàn)象通??梢院雎?。

  靜電計(jì)有兩個(gè)重要參數(shù):帶寬和輸入阻抗。帶寬表征的是當(dāng)靜電計(jì)被一個(gè)低阻抗源驅(qū)動(dòng)時(shí),其可測得的AC頻率。靜電計(jì)的帶寬必須高于電化學(xué)工作站中其他電子組成部分的帶寬。

  靜電計(jì)輸入電容和參比電極電阻共同組成RC濾波器。如果濾波器的時(shí)間常數(shù)太大,它會(huì)限制靜電計(jì)的有效帶寬,還會(huì)引起系統(tǒng)的不穩(wěn)定性。小的輸入電容可以獲得更穩(wěn)定的操作,同時(shí)增加儀器對高阻抗參比電極的耐受性。

  I/E轉(zhuǎn)換器

  簡化示意圖中的電流電壓(I/E)轉(zhuǎn)換器測量的是電解池電流。它迫使電解池電流流經(jīng)一個(gè)電流測試電阻Rm。通過Rm 上的電壓降計(jì)算出電解池的電流。

  在一些實(shí)驗(yàn)中,電解池電流變化不大。在其他的一些實(shí)驗(yàn),如腐蝕實(shí)驗(yàn)中,電流經(jīng)常能變化到七個(gè)數(shù)量級以上。在這種情況下,你將不能夠僅通過使用一個(gè)單獨(dú)的電阻去測量如此大范圍的電流。我們可以將許多不同的Rm電阻自動(dòng)組合接入I/E電路。這樣可以測量各種不同大小的電流,每次測量可以依據(jù)電流大小選定合適的電阻。I/E自動(dòng)變換量程程序常用來選擇合適的電阻值。

  I/E轉(zhuǎn)換器的帶寬強(qiáng)烈地依賴于它的敏感度。測量小電流需要大的Rm電阻。I/E轉(zhuǎn)換器中的離弦電容形成一個(gè)帶Rm的RC濾波器,限制了I/E的帶寬。沒有電化學(xué)工作站能夠準(zhǔn)確測量100kHz下的10nA電流,因?yàn)檫@個(gè)電流范圍的帶寬太低了以至于無法測定100kHz的頻率。這個(gè)效應(yīng)在EIS測量中非常非常重要!

  調(diào)整放大器

  調(diào)整放大器是一個(gè)伺服放大器。它可以將實(shí)際測得的電解池電壓與預(yù)期電壓相類比,并向電解池中灌輸電流迫使兩者相同。

  需要注意的是,實(shí)際測得的電壓被輸入調(diào)整放大器的負(fù)輸入端。測量電壓中的正擾動(dòng)將導(dǎo)出一個(gè)負(fù)的調(diào)整放大器輸出信號。這個(gè)負(fù)的輸出信號將抵消原來的擾動(dòng)。這種控制線路被稱為負(fù)反饋。

  在正常情況下,電解池電壓會(huì)被控制成與信號源電壓相同。

  調(diào)整放大器的輸出都有一個(gè)極限值。以Gamry公司的Reference3000為例,它的調(diào)整放大器輸出不會(huì)超過32V或3A。

  信號

  信號電路是一個(gè)電腦控制的電壓源。它通常是數(shù)模轉(zhuǎn)換器的輸出信號,其中數(shù)模轉(zhuǎn)換器將電腦生成的數(shù)值轉(zhuǎn)換成電壓。

  合理地選擇編號順序可以使電腦產(chǎn)生恒壓,電壓斜升,甚至數(shù)字電路輸出信號中的正弦波。

  當(dāng)數(shù)模轉(zhuǎn)換器用于生成一個(gè)波形例如一個(gè)正弦波或者一個(gè)斜升時(shí),波形是一個(gè)等效模擬波形的數(shù)值近似,其中含有小的電壓階躍。這些電壓階躍的大小受數(shù)模轉(zhuǎn)換器的分辨率的限制,比率本身將更新成新的數(shù)字。

  恒電流儀和零電阻電流計(jì)

  Gamry的電化學(xué)工作站還可作為恒電流儀和零電阻電流計(jì)使用。當(dāng)你把反饋從電壓信號模式切換到電解池電流信號時(shí),簡化示意圖中的電化學(xué)工作站就變成了恒電流儀。這時(shí),儀器控制的是電解池電流而非電解池電壓。靜電計(jì)輸出信號還可以用來測量電解池電壓。

  零電阻電流計(jì)允許你在兩電極間施加零伏電位差。電極間的電流可以測得。零電阻電流計(jì)常被用來測量恒流腐蝕現(xiàn)象和電化學(xué)噪音。

標(biāo)簽: 電化學(xué)工作站
電化學(xué)工作站 電化學(xué)工作站原理_電化學(xué)工作站

電化學(xué)工作站基礎(chǔ)知識(shí)四問

  電化學(xué)工作站是電化學(xué)測量系統(tǒng)的簡稱,是電化學(xué)研究和教學(xué)常用的測量設(shè)備。將這種測量系統(tǒng)組成一臺(tái)整機(jī),內(nèi)含快速數(shù)字信號發(fā)生器、高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、電位電流信號濾波器、多級信號增益、IR降補(bǔ)償電路以及恒電位儀、恒電流儀??芍苯佑糜诔?font color="#0268CA">電極上的穩(wěn)態(tài)電流測量。

  1、在電化學(xué)工作站中輸入的電位是絕對電位嗎

  在電化學(xué)工作站軟件中,首先要選擇合適的電化學(xué)技術(shù)。然后在該技術(shù)的參數(shù)窗口中設(shè)定參數(shù)。輸入的數(shù)值不是電壓,應(yīng)該稱為電位。這個(gè)電位數(shù)值指的是相對于參比電極電位的工作電極電位。

  2、實(shí)驗(yàn)當(dāng)中,參比電極的作用是什么?

  我們知道,在對電位的定義上,沒有絕對電位,只有相對電位。我們平時(shí)所說的電極電位都是相對于某一個(gè)比較穩(wěn)定的參比電極而言的,常用的參比電極為飽和甘汞電極、Ag/AgCl電極等(參比電極的選擇要看溶液體系如是酸性還是堿性)。而所有的電位數(shù)值都是相對于氫離子的電位值,規(guī)定在標(biāo)準(zhǔn)情況下,氫離子的電位為0.作為參比電極,很重要的一點(diǎn)就是電位必須在一個(gè)相對寬的范圍內(nèi),保持穩(wěn)定。參比電極的作用就是給工作電極設(shè)一個(gè)零點(diǎn),好讓我們知道工作電極的電位值是相對于哪個(gè)零點(diǎn)而言的,這樣的數(shù)值才有意義。

  3、在循環(huán)伏安測試中,掃描速度對什么有影響?

  掃描速率對峰電位不會(huì)有影響,因?yàn)槭茄h(huán)伏安法,溶液中各組分的濃度基本不變(根據(jù)能斯特方程,電極電位也不會(huì)變)。但是掃描速率快時(shí)會(huì)對峰電流強(qiáng)度有影響。

  4、電化學(xué)工作站掃描電位的范圍是怎么確定的?

  研究電極的理論平衡電位大約落在掃描范圍的中間。


標(biāo)簽: 電化學(xué)工作站
電化學(xué)工作站 電化學(xué)工作站基礎(chǔ)知識(shí)四問_電化學(xué)工作站

了解完這些,電化學(xué)工作站的使用就簡單多了

    電化學(xué)工作站為通用測量系統(tǒng),還允許升級為雙恒電位儀。可同時(shí)控制同一電解池中的兩個(gè)工作電極的電位,其典型應(yīng)用是旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極,也能被用于其它需要雙工作電極的情況下。電化學(xué)工作站集成了幾乎所有常用的電化學(xué)測量技術(shù),為滿足不同的應(yīng)用需要以及經(jīng)費(fèi)條件,分成多種型號,不同型號具有不同的電化學(xué)測量技術(shù)和功能。電化學(xué)工作站硬件采用了高速的處理器,快速的放大器,快速的模數(shù)轉(zhuǎn)換器和數(shù)模轉(zhuǎn)換器。還允許升級為雙恒電位儀,集成了幾乎所有常用的電化學(xué)測量技術(shù)。


化學(xué).jpg


    電化學(xué)工作站可用于傳感器等需要多工作電極同時(shí)測量的條件下或其它電化學(xué)應(yīng)用。電化學(xué)工作站由數(shù)字信號發(fā)生器,多道選通數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),和多恒電位儀組成??捎糜诎藗€(gè)工作電極與一個(gè)共用的參比電極和一個(gè)共用的對極處于同一電解池中的測量。電化學(xué)工作站也能用于八個(gè)獨(dú)立電解池的測量。電化學(xué)工作站應(yīng)用于有機(jī)電合成基礎(chǔ)研究、電分析基礎(chǔ)教學(xué)、電池材料研制、生物電化學(xué)(傳感器)及冶金、制藥、環(huán)境分析等領(lǐng)域的研究及阻抗分析。


    電化學(xué)工作站每個(gè)通道可以設(shè)置、運(yùn)行、暫?;蛲V?,互相獨(dú)立,應(yīng)用相同或不同的協(xié)議。每個(gè)通道的任何設(shè)置在運(yùn)行過程中都可以修改,不需中止實(shí)驗(yàn)。通道之間可以同步互相連接和運(yùn)行。電化學(xué)工作站既可以對工作電極電壓或電流,又可對輔助電極電壓或外接參數(shù)以一種序列的各種水平執(zhí)行有條件的測試。電化學(xué)工作站體系確保了非常安全的操作,電腦監(jiān)控關(guān)閉也不影響進(jìn)行中的實(shí)驗(yàn)。


    電化學(xué)工作站介紹:

    1.當(dāng)您拆開電化學(xué)工作站包裹時(shí),您會(huì)看到:電化學(xué)工作站一臺(tái),電源線一根、USB通訊線一根、串口線一根、電極線一束、軟件光盤一張,用戶手冊一本。


    2.電化學(xué)工作站正面圓形按鈕為開關(guān),當(dāng)您打開電化學(xué)工作站時(shí),按鈕會(huì)亮起紅色的燈。

    3.儀器背面有:電源接口,轉(zhuǎn)換開關(guān),USB接口,串口接口,旋轉(zhuǎn)圓盤電極接口,電流放大器接口,風(fēng)扇,串口接口,電極線接口。


    4.儀器底部:電化學(xué)工作站的散熱口在底部,這樣設(shè)計(jì)不僅解決了散熱問題,還解決了您擔(dān)心的放置太久電化學(xué)工作站灰塵過多的問題。在您使用儀器時(shí),散熱口不僅幫電化學(xué)工作站散熱,里面的灰塵也會(huì)一并帶出!


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電化學(xué)工作站 了解完這些,電化學(xué)工作站的使用就簡單多了_電化學(xué)工作站

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