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頂空進樣器的原理是怎樣的?及維修保養(yǎng)

時間:2020-04-14    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

頂空進樣器的原理是怎樣的?

    頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法;


    其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來;


    在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析;


    從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。


    使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。


    該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。


    頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。


    頂空進樣器的工作原理如下:


    頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。


    顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。


    所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。


    我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分;


    因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。


    傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。


    況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。


    而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因。


    作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。


    作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的。


    其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。


    第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。


    最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完全能夠進行準確的定量分析。

標簽: 頂空進樣器
頂空進樣器 頂空進樣器的原理是怎樣的?_頂空進樣器

頂空進樣器的維護是怎樣的?

    頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中;


    通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。


    使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。


    頂空進樣器對比于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟,能在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。


    使用維護應注意:


    1、隔墊:


    隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。


    如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。


    隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。


    很多人在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。


    2、襯管:


    襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。


    不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。


    1)一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭;


    不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。


    2)硅烷化是消除載體表面活性具有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。


    一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。


    常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果建議,HMDS其次,TMCS較差。


    3)玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率;


    同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。


    以下應用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。


    4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金建議。


    定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。

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頂空進樣器的進樣方式

  頂空進樣器是為色譜分析中為樣品前處理而特制的一種經(jīng)濟型進樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。

  目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。

  一、手工方式(烘箱或水浴法)ManualInjection

  1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

  2)用注射器將樣品抽出

  3)迅速拿到氣相上進樣分析

  二、氣密針進樣方式Gas-TightSyringeInjection

  1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

  2)通過可加熱氣密針將樣品抽出

  3)移動到氣相進樣分析

  三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-PressureSystem

  1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

  2)用導管通入載氣加壓

  3)樣品隨載氣一起進樣

  四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-LoopSystem

  1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

  2)加壓將樣品引入定量環(huán)

  3)閥將樣品打入傳輸通道進樣

  五、靜態(tài)-動態(tài)補償式——AutoHS頂空進樣器

  采用專利的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段

  吹掃模式

  恒定模式

  多次頂空模式

  溫度漸進模式

標簽: 頂空進樣器
頂空進樣器 頂空進樣器的進樣方式_頂空進樣器

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