氣相色譜儀穩(wěn)流閥的故障,常常是使用不當(dāng)造成的,因此,在操作之前應(yīng)了解其工作原理和操作注意事項(xiàng).
1) 輸入氣中應(yīng)無(wú)水無(wú)油無(wú)機(jī)械雜質(zhì).通常要求在閥的入口處安裝除機(jī)械雜質(zhì)的凈化過(guò)濾器.
2) 進(jìn)出氣口不能接反.
3) 柱前壓應(yīng)比穩(wěn)流閥輸入壓力小0.005MPa以上.
4) 從氣相色譜儀穩(wěn)流閥工作原理中知道,只有壓力保持常數(shù),穩(wěn)流閥方能起到穩(wěn)流作用.所以穩(wěn)流閥前必須接穩(wěn)壓閥.試驗(yàn)證明穩(wěn)流閥控制流量要達(dá)到1%的穩(wěn)流精度,穩(wěn)壓精度必須優(yōu)于0.003MPa以上.
5) 第一類穩(wěn)壓閥與針型閥注意事項(xiàng)一樣,應(yīng)經(jīng)常檢查針型閥桿處有無(wú)漏氣.
6) GC配有流量計(jì),在程序升溫時(shí)不斷增加,流量計(jì)前后壓差變化,浮子略有下降,這屬于正?，F(xiàn)象.可用皂膜流量計(jì)在升溫前后測(cè)量流速來(lái)判斷,不要輕易拆卸穩(wěn)流閥.
7) 在調(diào)節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)流閥時(shí),若p不上升,說(shuō)明閥后有較大漏氣,若p已經(jīng)接近輸入壓時(shí),流量調(diào)不上去,說(shuō)明柱阻力太大,在這兩種情況下,應(yīng)排除漏氣或增加輸入壓力.對(duì)于第一類閥千萬(wàn)不能一味加大針形閥開度,否則會(huì)破壞針型閥的密封性或閥針損壞.
氣相作為一種分析檢測(cè)的，在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用。該儀器由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因，在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時(shí)針對(duì)這些故障進(jìn)行排除和修理，一方面會(huì)造成使用中的困難，另一方面也會(huì)對(duì)色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對(duì)氣相色譜儀的常見故障做一些列舉，同時(shí)介紹針對(duì)這些常見故障的解決方法。
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障：
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問(wèn)題；
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；
4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的。舉個(gè)例子來(lái)說(shuō)，在工作中使用者會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
二、基線問(wèn)題：
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件；
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些使用者在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是否需要更換；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
三、造成峰丟失的故障：
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
對(duì)于第一種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。
1、為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
現(xiàn)代的實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀大都是即可做填充柱氣相色譜又可進(jìn)行毛細(xì)管氣相色譜的色譜儀，在儀器設(shè)計(jì)上考慮了毛細(xì)管氣相色譜儀的特殊要求。毛細(xì)管氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)和填充柱氣相色譜儀有較大的不同點(diǎn)，下面詳細(xì)介紹下：
1、氣源和流量控制
這一部分的部件和填充柱色譜儀沒有太大的區(qū)別，只是由于毛細(xì)管氣相色譜要求的載氣流量比填充柱小得多，如不用分流進(jìn)樣，則柱前壓較小，流量指示部件的樹脂也較低，對(duì)控制和檢測(cè)部件的要求高，所以早期的毛細(xì)管色譜多用分流進(jìn)樣。目前的儀器多采用電子壓力控制系統(tǒng)。
2、進(jìn)樣系統(tǒng)
毛細(xì)管氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)和填充柱色譜儀有較大的差別，為了肯發(fā)毛細(xì)管氣相色譜在分流進(jìn)樣中帶來(lái)的歧視現(xiàn)象，研究了多種進(jìn)樣方法和設(shè)備，如分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)；保留間隙進(jìn)樣系統(tǒng)；程序升溫進(jìn)樣系統(tǒng)。
3、色譜柱系統(tǒng)
這一系統(tǒng)包括色譜柱柱箱，柱接頭和色譜柱。柱箱和填充柱色譜儀的沒有什么區(qū)別，柱接頭是連接進(jìn)樣系統(tǒng)的，要比填充柱色譜復(fù)雜一些。
4、檢測(cè)系統(tǒng)
毛細(xì)管氣相色譜可使用各種檢測(cè)器，經(jīng)常用最主要的是FID，也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛細(xì)管氣相色譜儀匹配，檢測(cè)器的死體積要盡可能的小。
5、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（色譜工作站）
毛細(xì)管氣相色譜的出峰時(shí)間短，有時(shí)候不到1s，因?yàn)槊?xì)管氣相色譜的柱效高，峰形尖銳，區(qū)域?qū)挾刃?，出峰時(shí)間有時(shí)很快，所以記錄儀的響應(yīng)隨度要快。
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