現(xiàn)在把這些問題分享給大家，希望大家再遇到這樣的問題，可以游刃有余的進行應(yīng)對。
1水中烷基汞如何檢測?
問題描述：按照國標 GB/T 14204-1993 的方法，現(xiàn)在用氣相毛細管的柱子方法來做，如 DB-5或DB-1701，但是結(jié)果不穩(wěn)定，1ppm以下已經(jīng)幾乎看不到峰，重現(xiàn)性差，線性又做不好，靈敏度不夠，好難做，有沒具體的方法?在網(wǎng)上看到有在賣 Shinwa ULBON HR-Thermon-HG 烷基汞專用柱，有已經(jīng)在用的么?
解 答：烷基汞分析一直是制約飲用水 109 項全分析和污水處理廠全分析的瓶頸。對分析測定的影響因素較多，在檢出與未檢出之間受到試劑空白的影響較大。比如采用市售的鹽酸等化學(xué)試劑的質(zhì)量很不穩(wěn)定，按 GB/T14204-93 規(guī)定需要的QC樣品不易獲得;需購買標物配制;且易受玻璃儀器(分液漏斗、試管)、管路、儀器材質(zhì)和記憶效應(yīng)等影響。
烷基汞樣品前處理是烷基汞析中較為重要的步驟，分離技術(shù)的靈敏度尚不能滿足微量有機汞的形態(tài)分析需求。由于全為手工分析，并采用自制巰基棉、吸附和萃取裝置，人工操作的強度大和有機溶劑的暴露操作而不環(huán)保，因此方法的操作繁瑣及回收率不穩(wěn)定，有的實際樣品甲基汞回收率低達67.5%，處理不好甚至更低。若樣品中含硫有機物(硫醇、硫醚、噻酚等)均可被富集萃取，在分析過程中積存色譜柱內(nèi)，使色譜柱分離效率下降，干擾甲基汞的測定。
因此采用往色譜柱內(nèi)注入二氯化汞苯飽和溶液，可以除去這些干擾，恢復(fù)色譜柱分析效率。目前生態(tài)環(huán)保部發(fā)布了《水質(zhì) 烷基汞的測定吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》(HJ 977-2018)，該方法將于 2019年3月1日起實施，它是目前操作較為方便和檢出限最低的方法。溫馨提醒：在配置這款儀器的時候，一定記得配上蒸餾模塊，不然污水中的烷基汞檢測還是不能順利開展。
2水質(zhì)石油類的測定，正己烷檢驗透光率的疑問
問題描述：HJ970-2018里面明確規(guī)定，用純水作參比，在225nm處，透光率T要大于 90%，方可進行實驗，否則需要進行脫芳處理。目前，我們有三種不同品牌(默克、天地、安譜)的色譜純正己烷，按照標準要求，用2cm 比色皿對正己烷進行檢驗，發(fā)現(xiàn)T%都是在80%左右，脫芳處理后發(fā)現(xiàn)透光率沒有明顯變化，這是怎么回事呢?
解 答：HJ970-2018 水質(zhì) 石油類的測定紫外分光光度法中關(guān)于正己烷檢驗的描述確實容易讓人誤解，筆者當時也這么干過。后面通過核實，用 1cm 比色皿做 T%檢驗是大于 90%為合格，用2cm 比色皿做 T%檢驗是大于 81%為合格。
3地下水質(zhì)量標準中多氯聯(lián)苯總量的測定方法的選擇
問題描述：求助地下水質(zhì)量標準 GB 14848-2017 中多氯聯(lián)苯總量的測定，該選用哪個標準方法?HJ 715-2014水質(zhì)中多氯聯(lián)苯的測定沒有涵蓋PCB 194 和PCB 20 。請問該用什么方法進行測定?
解 答： 《地下水質(zhì)量標準》(GB 14848-2017)中多氯聯(lián)苯(總量)為 PCB28、PCB52、PCB101、 PCB118、PCB138、PCB153、PCB180、PCB194、PCB206 共 9 種多氯聯(lián)苯單體加和?！兜叵滤|(zhì)量標準》(GB 14848-2017)中標準推薦使用氣相色譜-電子捕獲檢測器法和氣相色譜-質(zhì)譜法。若選用氣相色譜-電子捕獲檢測器法可以用參考《氣相色譜法 測定水中有機氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯類化合物》(SL497-2010)標準。若選用氣相色譜-質(zhì)譜法，可以選用《水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 715-2014)。
如你所述，這兩種方法都沒有完全包括上述 9 種多氯聯(lián)苯。不過還是建議你在實驗條件允許下選用《水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 715-2014)，對于標準沒有包含的 PCB 194 和 PCB 206 兩種多氯聯(lián)苯，若通過驗證，也可采用HJ715-2014 標準測定。 也可以選用 epa8082 的美國標準。需要認證的話做好方法確認等相關(guān)工作。
4為什么檢測阿特拉津的回收率低
問題描述：按照標準HJ587-2010的實驗步驟，于100mL一級水中加入100mg/L的阿特拉津50μL，用二氯甲烷萃取阿特拉津，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉除水，然后用選擇蒸發(fā)器濃縮成 1.0mL，用液相測定樣品幾乎沒有阿特拉津，請問各位大神知道為什么會這樣嗎?
解答：阿特拉津(英文名 Atrazine)為三氮苯類除草劑。1958 年由瑞士的 J.R.嘉基開發(fā)，又名莠去津、園去盡等，化學(xué)名稱為：2-氯-4-乙胺基-6-異丙基-1,3,5-三氮苯，分子式：C8H14ClN5，分子量 215.69。其純品為無色粉末，性質(zhì)穩(wěn)定。
熔點：175~177℃，沸點在 200℃，蒸汽壓為 4.0×10-5Pa (20℃) 。在酸堿條件下水溶性小， 易溶于氯仿、 乙醚、 甲醇等有機溶劑， 25℃時的溶解度：甲醇 1.8%、氯仿 5.0%、水 33mg/L。在微酸性和微堿性介質(zhì)中穩(wěn)定，但在高溫下，堿和無機酸可將其水解為無除草性的羥基衍生物。阿特拉津的沸點比較低，回收率低的問題十之八九是出在濃縮過程中。
標準 HJ587-2010 高效液相法色譜法的 6.2 試樣的制備部分描述如下：合并兩次二氯甲烷萃取液。用濃縮儀濃縮至近干，用甲醇定容至 1.00mL 進行分析。(注：在樣品濃縮過程中，萃取液濃縮至近干過程中，應(yīng)立即定容，否則有較大損失。)筆者建議選擇合適的濃縮的方式，可以選擇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和氮吹濃縮的組合方式，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 2mL 后，再轉(zhuǎn)移到氮吹管進行濃縮，同時進行溶劑轉(zhuǎn)換即可。當然也可以直接氮吹濃縮，在濃縮的過程中分三次加入 1mL 甲醇進行溶劑轉(zhuǎn)換，定容至 1.00mL。
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