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熱重分析儀的原理與適用及技術(shù)交流

時(shí)間:2020-04-14    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

熱重分析儀的原理與適用

    熱重分析儀簡(jiǎn)稱(chēng)為是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度與質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。

 


    熱重分析儀的基本原理:


    在程序控溫下,丈量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失往結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。


    通過(guò)分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失往了多少物質(zhì)。


    熱重分析儀廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控等。對(duì)于來(lái)說(shuō),爐體的冷卻時(shí)間和天平的穩(wěn)定時(shí)間非常重要。不同的廠家這兩項(xiàng)指標(biāo)不同,選購(gòu)不好將直接影響用戶(hù)的工作效率。


    下面先分析一下天平的穩(wěn)定時(shí)間和爐體冷卻時(shí)間對(duì)工作效率的影響,有的廠家天平需要半小時(shí)甚至更長(zhǎng)時(shí)間才能穩(wěn)定,有的廠家天平只需要幾分鐘就能穩(wěn)定。


    測(cè)試是很費(fèi)時(shí)間的,天平穩(wěn)定快,冷卻速率快的的一天(10個(gè)小時(shí))能測(cè)試四個(gè)樣品時(shí)間還有剩余;天平穩(wěn)定慢,冷卻速率慢的一天(10小時(shí))也就測(cè)試2個(gè)試樣,時(shí)間還很緊張。


    所以選擇的時(shí)候,首先要考慮天平的穩(wěn)定時(shí)間,這樣才能保證使用時(shí)的方便性。


    其次,試樣皿的選用題目。適合分析的試樣皿要求能耐高溫,而且針對(duì)不同的分析樣品應(yīng)該選擇合適的試樣皿。


    通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。象碳酸鈉一類(lèi)堿性樣品,測(cè)試時(shí)不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對(duì)有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品。


    熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能正確地丈量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說(shuō),只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程。


    所以在塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

標(biāo)簽: 熱重分析儀
熱重分析儀 熱重分析儀的原理與適用_熱重分析儀

熱重分析儀與綜合熱分析儀的不同之處

  熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。綜合熱分析儀同時(shí)測(cè)量熱流(DSC)/發(fā)生轉(zhuǎn)變溫度(DTA)和質(zhì)量損失(TGA)三鐘信息。這套系統(tǒng)利用了水平式雙天平測(cè)量原理,標(biāo)準(zhǔn)配置自動(dòng)氣體切換器,數(shù)字式氣體流量控制器和觸摸屏控制,工作溫度從室溫至1500℃。雖說(shuō)在實(shí)驗(yàn)中有著異曲同工之妙,但在細(xì)微之處又有所不同。
  1、調(diào)零范圍都在0~999.9mg,但是綜合熱分析儀為手動(dòng)調(diào)節(jié),而熱重分析儀為電腦自動(dòng)調(diào)節(jié),既方便用戶(hù)又能精確控制。
  2、差熱量程的選擇上兩者一致,熱重的失重量都可以測(cè)到200mg,熱重分析儀的熱重精度為1ug,差熱精度為0.01uV,比綜合熱分析儀儀器的要高,同時(shí)熱重分析儀儀器可由軟件對(duì)TG曲線進(jìn)行微分分析,不必重復(fù)設(shè)置微分控制單元。
  3、在稱(chēng)重質(zhì)量上,都可以滿(mǎn)足用戶(hù)要求,一般通用的樣品量在10mg左右,樣品過(guò)多或過(guò)少都可能增大稱(chēng)量誤差,兩者儀器都可滿(mǎn)足要求,但熱重分析儀的上皿式天平操作更加方便。
  4、氣氛控制上兩者都提供多種氣氛下的實(shí)驗(yàn)操作,但熱重分析儀儀器提供了真空接口,用戶(hù)可配真空機(jī)組。
  5、軟件處理方面,熱重分析儀儀器的熱分析軟件擁有豐富的軟件處理功能,同時(shí)可提供數(shù)據(jù)導(dǎo)出到專(zhuān)業(yè)的分析軟件中。
  6、溫度范圍不同,綜合熱分析儀儀器的溫度只能達(dá)到1000℃,而熱重分析儀的樣品溫度可達(dá)到1200℃,比綜合熱分析儀儀器要高很多。同時(shí)升溫速率也比綜合熱分析儀儀器的要高一倍,分辨率能達(dá)到0.1℃。
  7、儀器的成套性上,熱重分析儀包含主機(jī)、數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)共三部分,儀器上沒(méi)有手動(dòng)調(diào)節(jié),采集控制均靠電腦完成,同時(shí)儀器控制面板上提供直觀的儀表指示。而綜合熱分析儀儀器由熱天平主機(jī)、微機(jī)溫控單元、天平放大單元、微分單元、差熱放大單元、接口單元、氣氛控制單元等組成,共有4個(gè)控制箱,而且諸如量程設(shè)置、加熱爐控制等都需要手動(dòng)來(lái)完成,不能實(shí)現(xiàn)儀器的自動(dòng)化操作,自動(dòng)化程度較低。
  8、從儀器的外形上來(lái)看,綜合熱分析儀儀器的外形較大,需占用較大空間,而熱重分析儀儀器的外形明顯較小,節(jié)省空間。

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熱重分析儀 熱重分析儀與綜合熱分析儀的不同之處_熱重分析儀

熱重分析儀使用注意事項(xiàng)

  熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。
  1、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個(gè)月進(jìn)行一次重量校準(zhǔn),不經(jīng)常使用時(shí),在每次使用前校準(zhǔn)即可;
  2、當(dāng)溫度小于800℃時(shí),氣體流量選擇60mLmin;當(dāng)溫度大于800℃時(shí),氣體流量選擇100mLmin;
  3、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)的平穩(wěn),不要晃動(dòng)實(shí)驗(yàn)臺(tái);
  4、當(dāng)熱耦移動(dòng)或者溫度不準(zhǔn)確時(shí)要進(jìn)行溫度校準(zhǔn);
  5、測(cè)量樣品要放在坩堝中間部位;
  6、溫度校準(zhǔn)時(shí),爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
  7、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準(zhǔn)時(shí)不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn);
  8、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi);
  9、實(shí)驗(yàn)完畢降溫時(shí),溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來(lái),加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時(shí)不允許降下?tīng)t子,高溫下氧化速度快,對(duì)儀器有損害;
  10、在坩堝掛在掛鉤上時(shí)不允許取樣和放樣,待它下來(lái)時(shí)才可操作;
  11、測(cè)量的樣品一般不超過(guò)10mg,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時(shí),樣品一般用5mg到7mg即可;
  12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實(shí)驗(yàn)溫度比較高時(shí),坩堝可以用酒精燈燒,保證不污染下次實(shí)驗(yàn)的樣品。

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熱重分析儀 熱重分析儀使用注意事項(xiàng)_熱重分析儀

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