高效氣相色譜儀分析中出怪峰指高效氣相色譜儀分析中所出的峰與樣品成分不符,出現(xiàn)不應(yīng)有的怪峰。出怪峰問題分析和解決方案如下:
一、溶劑中是否混入雜質(zhì)。
二、注射器或放置樣品的容器是否被污染。
三、隔膜清洗流量是否正常。
四、載氣是否被污染,氣體過濾器是否保養(yǎng)過。
五、如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的,提高分析溫度或延長分析時間。
六、如果怪峰是由于樣品分解引起的,降低進(jìn)樣口溫度。
七、如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化。
高效氣相色譜儀故障種類有氣路部分故障、主機(jī)電路部分故障、檢測器輸出信號不正常和其它故障。
基礎(chǔ):
輸入與輸出:
通常儀器的每個部分、部件甚至零件都有它的輸入和輸出。
輸入一般指該部分正常工作的前提,輸出一般指該部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的輸入是FID檢測器通過信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。
判別FID放大器是否工作正常的方法:
1、如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。
2、如果輸入輸出均正常,則放大器正常。
3、如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。
收集與積累:
積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
高效氣相色譜儀受到高沸點物質(zhì)的污染,特別是在進(jìn)樣口,色譜性能會變差。分析人員應(yīng)進(jìn)行儀器的日常維護(hù),包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口襯管等,必要時可將接進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管柱截去一段。
毛細(xì)管柱是可靠并易于使用的,但為了保證良好的分離性能,需要注意下列操作:
一、毛細(xì)管柱和色譜爐壁接觸,會影響色譜性能和柱壽命。
二、不使氧氣進(jìn)入到毛細(xì)管柱中。
三、只有在色譜爐冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊。
四、再次加熱色譜爐前,應(yīng)先用載氣沖洗毛細(xì)管柱15rnin。
五、應(yīng)使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應(yīng)定期更換。
六、無論色譜爐是否在加熱,都需要有載氣流經(jīng)毛細(xì)管柱。