雖然氣相色譜儀型號(hào)多種多樣，但在使用過(guò)程中無(wú)外乎有以下幾種常見的儀器故障，需要我們?cè)诜治鲞^(guò)程中注意，以降低儀器發(fā)生故障的可能性。
點(diǎn)火問(wèn)題
如果火焰離子檢測(cè)器點(diǎn)不著火，可能有以下幾點(diǎn)原因：
(1)火焰噴口是否堵塞，如堵塞則需要清洗并檢查進(jìn)樣孔的大?。?/p>
(2)氫氣流量是否不足，檢查供氣系統(tǒng)有無(wú)滲漏和堵塞的情況，增加氫氣的流量；
(3)流速不合適，檢測(cè)空氣、載氣、氫氣流速，調(diào)整到指定的較佳流速；
(4)如果檢測(cè)器沒(méi)有雜質(zhì)污染，點(diǎn)火線圈工作良好，但仍不著火，可能是噴嘴損壞。這時(shí)可拆下噴嘴,檢查表面的磨損、劃痕、毛刺或管子彎曲，如果外部無(wú)損壞，可能是噴嘴內(nèi)部因擰得過(guò)緊而損壞，此時(shí)可以更換新的噴嘴,更換時(shí)要注意不要擰得過(guò)緊。
基線漂移或噪聲大
出現(xiàn)這種情況可能由下列情況造成：
(1)載氣流路滲漏，這是產(chǎn)生基線漂移和噪聲的常見原因；
(2)柱子污染、重新老化；
(3)流量控制器或鋼瓶調(diào)節(jié)損壞，這時(shí)則需要更換或維修；
(4)檢測(cè)器污染，需清潔檢測(cè)器；
(5)通過(guò)檢測(cè)器的載氣流量不足，則需要增加載氣流量。
放大器不能調(diào)零
(1)首先要檢查記錄儀是否完好，當(dāng)衰減撥到∝?fù)趸虬研盘?hào)輸出線路斷開時(shí)，記錄筆應(yīng)當(dāng)回到零點(diǎn)；
(2)把檢測(cè)器與放大器連接的同軸端卸下，檢查放大器本身能否調(diào)零，如果不能調(diào)零，證明放大器有問(wèn)題，就應(yīng)檢查調(diào)頻電位器是否失靈，負(fù)反饋線是否接通，尤其要檢查第一級(jí)的工作是否正常，整個(gè)管子是否受潮或污染；
(3)對(duì)于長(zhǎng)期使用的舊設(shè)備應(yīng)考慮更換相關(guān)器件，如果放大器可以調(diào)零則可肯定它是好的。點(diǎn)火后記錄筆又偏移很遠(yuǎn)，就應(yīng)該檢查氣路系統(tǒng)和檢測(cè)器，氣體流量是否合適，固體液是否嚴(yán)重流失，系統(tǒng)是否污染或漏氣等。
靈敏度降低
在較佳工作狀態(tài)下發(fā)現(xiàn)靈敏度下降，保留時(shí)間長(zhǎng)：
(1)首先要檢查載氣流速是否太低，如果是，則需要增加載氣流速；
(2)進(jìn)樣器墊片是否滲漏，如果是，則需要更換進(jìn)樣墊片，進(jìn)樣墊的壽命是由使用的頻率和針的質(zhì)量決定的。針頭的毛刺、粗糙的表面或鈍的針尖會(huì)降低進(jìn)樣墊的壽命。如果儀器正常使用，可以每天更換進(jìn)樣墊。
信號(hào)值不穩(wěn)定
首先要檢查檢測(cè)器中的噴嘴是否清潔。打開檢測(cè)，用干凈的刷子擦凈噴嘴和收集內(nèi)壁的沉淀物，然后用蒸餾水、正乙烷或甲醇清洗收集極，在70℃烘箱中烘30min即可重新安裝。其次要考慮柱子的污染、老化。色譜柱有一段時(shí)間不用，可能會(huì)有雜質(zhì)，老化柱子可以去除揮發(fā)性物質(zhì)，使色譜柱適合分析使用。值得注意的是，老化柱子時(shí)不要超過(guò)色譜柱的最高溫度使用極限，一般約比最高極限稍低30℃，過(guò)熱會(huì)縮短柱子的使用壽命。如果老化好的色譜柱不立即用，則可將其從柱箱中取出，在兩端蓋上帽子，防止空氣、水分和雜質(zhì)的進(jìn)入。
總之，對(duì)分析儀器來(lái)說(shuō)，避免故障主要的做法是正確的操作和調(diào)節(jié)，切忌盲目操作，并減少各種系統(tǒng)誤差。在注意以上要點(diǎn)的同時(shí)還要注意日常的儀器保養(yǎng)、色譜柱的維護(hù)、儀器室保持清潔，這樣才能使氣相色譜儀處于較佳工作狀態(tài)，在分析中發(fā)揮其重要的作用。
所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買氣相色譜儀，那么怎么挑選適用的氣相色譜呢，我為大家提供幾個(gè)建議：
一、按體裁衣，量力而行
據(jù)了解，國(guó)內(nèi)2002年出版的《國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀，這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)，一般價(jià)格在2至8萬(wàn)元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析，就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀，如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀，這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。
二、按需購(gòu)物，有的放失
“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則，人人都曉得，但是曉得歸曉得做歸做，因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”，也就是暫時(shí)不需要、甚至將來(lái)也不一定需要的附件也都一塊買來(lái)。在若干年前各單位買色譜儀時(shí)，如果上級(jí)撥款，就把所有的附件都買來(lái)，這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩，比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了，可是訂購(gòu)色譜儀時(shí)把電子俘獲。
檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買了，結(jié)果用不著放在倉(cāng)庫(kù)里。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買哪些，這既是按需購(gòu)物，有的放失。如果您在需要某一附件時(shí)，再買一個(gè)新的性能更好的，不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎，特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快，新的功能不斷增加，已有的功能不斷改善，所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買什么，當(dāng)時(shí)不需要的附件九部要買。
三、調(diào)查研究，心中有數(shù)
在購(gòu)買氣相色譜儀之前，要作一些調(diào)查研究，包括資料、市場(chǎng)、對(duì)象的調(diào)查。資料調(diào)查可以通過(guò)一些手冊(cè)、叢書，也可以通過(guò)專業(yè)儀器門戶網(wǎng)站了解有關(guān)廠家的最近一期介紹。國(guó)外的廠家也可以通過(guò)廠家的互聯(lián)網(wǎng)站了解他們的較新產(chǎn)品和特點(diǎn)。
市場(chǎng)調(diào)查是在資料調(diào)查的基礎(chǔ)上直接到有關(guān)廠家作進(jìn)一步地詳細(xì)考察，了解其性能、特點(diǎn)、價(jià)格，同時(shí)了解一些已經(jīng)使用該產(chǎn)品的用戶，以便您到這些用戶處做更深一步的調(diào)查，從實(shí)際分析的角度了解該儀器的特點(diǎn)、適用性和問(wèn)題。
對(duì)象的調(diào)查包括使用該儀器的對(duì)象，如上述該產(chǎn)品的用戶。另外一個(gè)對(duì)象是您要做研究、做分析的對(duì)象，比如您主要是做水中有機(jī)物的分析，您就有必要了解一些目前進(jìn)行這一工作的單位和文獻(xiàn)，看看進(jìn)行這一工作使用的氣相色譜儀的狀況。做過(guò)這樣調(diào)研之后您要再買氣相色譜儀就心中有數(shù)了。
氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。
1、載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?br/> 2、進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。
3、色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長(zhǎng)期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
4、柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。
5、檢測(cè)器適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器FID、熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD、氮磷檢測(cè)器NPD、火焰光度檢測(cè)器FPD、電子捕獲檢測(cè)器ECD、質(zhì)譜檢測(cè)器MS、等。火焰離子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物；氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)狻Ｔ谑褂没鹧骐x子化檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。
6、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定，各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測(cè)器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
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