1、元素周期表中所有元素都可以測(cè)出核磁共振譜嗎？
不是。首先，被測(cè)的原子核的自旋量子數(shù)要不為零；其次，自旋量子數(shù)可以為1/2（自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩，峰很復(fù)雜）；第三，被測(cè)的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測(cè)不出信號(hào)）。
2、配制樣品為什么要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？
因?yàn)闇y(cè)試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量，溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測(cè)試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng)。
由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，可以不要遮擋樣品峰。
3、解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什么不同？
合成化合物的結(jié)果是已知的，只要用譜和結(jié)構(gòu)對(duì)照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對(duì)于植物中提取化合物的譜，首先應(yīng)看是哪一類化合物，然后用已知的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)照，看是否為已知物，如果文獻(xiàn)中沒(méi)有這個(gè)數(shù)據(jù)則繼續(xù)測(cè)DEPT譜和二維譜，推出結(jié)構(gòu)。對(duì)于一個(gè)全未知的化合物，除測(cè)核磁共振外，還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測(cè)結(jié)構(gòu)。
核磁共振波譜儀是對(duì)經(jīng)光源激發(fā)后產(chǎn)生熒光的物質(zhì)或經(jīng)化學(xué)處理后產(chǎn)生熒光的物質(zhì)成份分析，可應(yīng)用于生物化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)。
臺(tái)式核磁共振波譜儀儀器參數(shù)：
1、H共振頻率: 60MHz ;
2、磁極直徑:12cm;
3、均勻度:
2Hz(0.03ppm)，可以觀察酒精CH2的四重峰（2%的痕量酸）和八重峰結(jié)構(gòu)（在分析純下，酒精CH2具有八重峰）;
4、恒溫控制穩(wěn)定度:0.1K/h 開機(jī)后 4 小時(shí);
5、信噪比 10000：1，（以98%酒精CH3峰為準(zhǔn)）;
6、旋轉(zhuǎn)邊帶 100：1（旋轉(zhuǎn)頻率100周每秒）;
7、旋轉(zhuǎn)頻率：10-200Hz;
核磁共振波譜儀廣泛應(yīng)用于化學(xué)教育、醫(yī)藥制造業(yè)、實(shí)驗(yàn)室化學(xué)、檢測(cè)工業(yè)用丙烷純度、檢測(cè)汽油中的乙醇、高分子合成研究、鑒定藥物的濫用、生物燃料制造、飲料制造業(yè)、食用油的降解和香水制造業(yè)等領(lǐng)域。
1、測(cè)試核磁共振需要多少樣品量?
不同場(chǎng)強(qiáng)需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測(cè)氫譜大約需要2mg以上的樣品，測(cè)碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測(cè)氫譜大約需要幾百微克。
2、配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
因?yàn)闇y(cè)試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量，溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測(cè)試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng)。
由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，可以不要遮擋樣品峰。
3、測(cè)試樣品是否必須加TMS?
測(cè)試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學(xué)位移的標(biāo)尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標(biāo)尺。
4、怎樣做重水交換?
為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測(cè)完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水，振搖一下，再測(cè)氫譜，譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長(zhǎng)時(shí)間放置再測(cè)譜。
5、用哪些氘代溶劑測(cè)出的氫譜上看不到活潑氫的峰?
甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。
6、可以使用混合氘代試劑嗎?
可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應(yīng)，峰的化學(xué)位移和一種氘代溶劑的不同。
7、為什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亞砜)的溶劑峰為五重峰?
溶劑峰的裂分是由于氘對(duì)氫的耦合，根據(jù)2n+1規(guī)律，兩個(gè)氘對(duì)一個(gè)氫耦合裂分成五重峰。
8、不鎖場(chǎng)可以測(cè)樣品嗎?
為了使磁場(chǎng)穩(wěn)定，測(cè)試樣品時(shí)要進(jìn)行鎖場(chǎng)；如果不鎖場(chǎng)也可以測(cè)試樣品，但因?yàn)榇艌?chǎng)穩(wěn)定性差，測(cè)出的譜圖分辨率較低。
9、化學(xué)位移可以給出哪些結(jié)構(gòu)信息?
氫譜中各種基團(tuán)的化學(xué)位移變化很大，不容易記憶，但只要牢記住幾個(gè)典型基團(tuán)的化學(xué)位移就可以解決很多問(wèn)題。如：甲基0、8
10、為什么要?jiǎng)驁?chǎng)?
磁場(chǎng)強(qiáng)度相等是指在特定的容積限度內(nèi)磁場(chǎng)的同一性，即穿過(guò)單位面積的磁力線數(shù)目相等。而在核磁測(cè)試中勻場(chǎng)的作用就是保證場(chǎng)強(qiáng)在一個(gè)較大的空間尺寸范圍內(nèi)相等，即在磁場(chǎng)的各個(gè)點(diǎn)上(水平方向、垂直方向)，磁場(chǎng)強(qiáng)度不應(yīng)有一點(diǎn)點(diǎn)兒變化。
打個(gè)不太恰當(dāng)?shù)谋扔鳎瑒驁?chǎng)就像液相色譜平衡柱子一樣。靜磁場(chǎng)均勻性越差，測(cè)試結(jié)果的偏差越大，圖譜質(zhì)量越差。絕對(duì)均勻的磁場(chǎng)是個(gè)理想的極限要求，在真實(shí)的儀器上是難以實(shí)現(xiàn)的。
換句話說(shuō)：儀器朝著這個(gè)極限目標(biāo)越近，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果越好。
核磁共振實(shí)驗(yàn)中，勻場(chǎng)的好壞直接關(guān)系到儀器的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，而且影響是巨大的。因此，對(duì)使用人員來(lái)講，勻場(chǎng)是儀器操作的關(guān)鍵。特別是低階項(xiàng)勻場(chǎng)線圈，更是影響巨大。
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