氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時(shí)對(duì)環(huán)境有一定的要求,具體如下:
1)環(huán)境環(huán)境溫度應(yīng)在5~350C相對(duì)濕度<85。
2)室內(nèi)應(yīng)無(wú)腐蝕性氣體,離儀器及氣瓶3m以?xún)?nèi)不得有電爐和火種。
3)室內(nèi)不應(yīng)有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強(qiáng)磁場(chǎng)和放射源。
4)電網(wǎng)電源應(yīng)為220V(進(jìn)口儀器必須根據(jù)說(shuō)明書(shū)的要求提供合適的電壓),電源電壓的變化應(yīng)在5~10范圍內(nèi),電網(wǎng)電壓的瞬間波動(dòng)不得超過(guò)5V。電頻率的變化不得超過(guò)50Hz的1(進(jìn)口儀器必須根據(jù)說(shuō)明書(shū)的要求提供合適的電頻率)。采用穩(wěn)壓器時(shí),其功率必須大于使用功率的1.5倍。
5)儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺(tái)上,周?chē)坏糜袕?qiáng)震動(dòng)源及放射源,工作臺(tái)應(yīng)有1m以上的空間位置。
6)有的氣相色譜儀要求有良好的接地,接地電阻必須滿(mǎn)足說(shuō)明書(shū)的要求(美國(guó)規(guī)定綠色是地線(xiàn),黑色是火線(xiàn),白色是零線(xiàn);英國(guó)規(guī)定綠/黃色是地線(xiàn),褐色是火線(xiàn),藍(lán)色是零線(xiàn))。
7)氣源采用氣瓶時(shí),氣瓶不宜放在室內(nèi),放室外必須防太陽(yáng)直射和雨淋。
氣相色譜儀進(jìn)樣口襯管有分流襯管、不分流襯管、分流-不分流襯管、冷柱上進(jìn)樣襯管和程序升溫氣化襯管等。
分流襯管:
1、應(yīng)用:適用于高濃度樣品(0.1~20mg/?L)和大進(jìn)樣量(<4?L)。
2、優(yōu)點(diǎn):高效,高分辨率,收集非揮發(fā)性成分和顆粒物。
3、缺點(diǎn):活性組分分解,襯管位置、載氣流速和分流流速至關(guān)重要。
不分流襯管:
1、應(yīng)用:適合痕量分析。
2、優(yōu)點(diǎn):高效,減少待測(cè)物分解。
3、缺點(diǎn):直通式襯管有樣品歧視和反沖現(xiàn)象。
分流-不分流襯管:
1、應(yīng)用:綜合應(yīng)用。
2、優(yōu)點(diǎn):具有分流和不分流襯管的優(yōu)點(diǎn)。
3、缺點(diǎn):具有分流和不分流襯管的缺點(diǎn)。4冷柱上進(jìn)樣襯管:
1、應(yīng)用:適用于熱敏感和和高沸點(diǎn)樣品。
2、優(yōu)點(diǎn):特別適合定量分析,特別適合熱敏感樣品分析,減少樣品歧視。
3、缺點(diǎn):可能發(fā)生譜帶展寬、色譜柱過(guò)載或污染。5程序升溫氣化襯管:
1、應(yīng)用:適用于大進(jìn)樣體積、痕量和高濃度樣品。
2、優(yōu)點(diǎn):特別適合分流、不分流和冷柱上進(jìn)樣。
3、缺點(diǎn):缺點(diǎn)最少。
頂空氣相色譜儀是將頂空進(jìn)樣器與各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接,將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分收集后直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè)的理想色譜分析儀器。
氣相色譜儀應(yīng)用范圍:
環(huán)境保護(hù):大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測(cè)和研究
生物化學(xué):臨床應(yīng)用,病理和毒理研究;
食品發(fā)酵:徽生物飲料中微量組分的分析研究;
中西藥物:原料中間體及成品分析;
石油加工:石油化工,石油地質(zhì),油質(zhì)組成等分析控制和控礦研究;
有機(jī)化學(xué):有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成分研究和生產(chǎn)控制;
衛(wèi)生檢查:勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究;
尖端科學(xué):軍事檢測(cè)控制和研究;
對(duì)于氣相色譜法應(yīng)用于頂空分析中主要哪些獨(dú)特的優(yōu)越性:
1、廣泛適用
頂空氣相色譜法既可分析液體樣品中的揮發(fā)性組分,也可分析固體樣品中的揮發(fā)性物質(zhì);即可對(duì)單組分揮發(fā)性氣樣的分析,也可對(duì)組成復(fù)雜的揮發(fā)性組分混合物進(jìn)行分離分析;既能用于常量頂空氣樣分析,又能檢測(cè)低含量的揮發(fā)性組分。
2、快速簡(jiǎn)便
頂空氣相色譜分析直接取液體樣品(或固體樣品)的揮發(fā)性氣態(tài)樣品送進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行分離分析。在很多情況下,可以省去樣品前處理操作,故此法要比普通的色譜分析更為快速簡(jiǎn)便。
3、低檢測(cè)限
頂空氣相色譜分析有時(shí)還可獲得比普通氣相色譜分析更低的檢測(cè)限,這是因?yàn)楸荛_(kāi)了常規(guī)樣品前處理過(guò)程中所帶來(lái)的溶劑干擾、以及頂空樣品的某些特殊性的緣故。對(duì)于容易分解和無(wú)法直接進(jìn)樣分析的液體或固體樣品而言,則更有它的實(shí)用價(jià)值。
頂空氣相色譜儀它采用頂空瓶中氣體進(jìn)樣,其原理是通過(guò)加熱裝置將樣品中可揮發(fā)物組分烘出收集,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,同時(shí)對(duì)分析人員和環(huán)境危害小,自動(dòng)化程度高且重復(fù)性好,操作簡(jiǎn)便,是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。
頂空氣相色譜儀主要分為靜態(tài)頂空分析、動(dòng)態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類(lèi)。
頂空氣相色譜儀的使用,可以免除冗長(zhǎng)煩瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑帶入的雜質(zhì)對(duì)分析造成干擾,減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染;頂空色譜技術(shù)以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境檢測(cè)(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)物)、藥物中有機(jī)殘留溶劑檢測(cè)、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。