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光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值及工作原理

時(shí)間:2020-04-17    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值

  X射線熒光光譜儀分為波長(zhǎng)色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。
  光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值
  故障分析:X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí),將可能出問(wèn)題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對(duì)這三部分逐一檢查以縮小范圍。
  真空泵
  將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值,可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時(shí)間較長(zhǎng),可能是真空泵的效率降低,這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改變了油的粘度,這時(shí)需更換真空泵油。
  樣品室
  樣品室常見(jiàn)的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈,樣品測(cè)量時(shí)通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn),儀器幾年運(yùn)行下來(lái),樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損,密封效果變差。
  光譜室
  光譜室常見(jiàn)的漏氣部位是流氣,流氣計(jì)數(shù)器安裝在光譜室內(nèi),有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,流氣計(jì)數(shù)器的窗膜很薄,窗膜漏氣,就會(huì)影響光譜室真空。檢查方法:將入氣管和出氣管用一根軟管連接,使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕,然后抽真空。
  檢查真空故障,在拆卸和安裝時(shí),要小心操作,不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上,以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn),安裝時(shí)可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂。

標(biāo)簽: X射線熒光光譜儀
X射線熒光光譜儀 光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值_X射線熒光光譜儀

X射線熒光光譜儀的工作原理

  X射線熒光分析技術(shù)作為一種快速分析手段,為我國(guó)的相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)提供了一種可行的、低成本的、并且是及時(shí)的,檢測(cè)、篩選和控制有害元素含量的有效途徑;相對(duì)于其他分析方法(例如:發(fā)射光譜、吸收光譜、分光光度計(jì)、色譜質(zhì)譜等),XRF具有無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行特別的化學(xué)處理、快速、方便、測(cè)量成本低等明顯優(yōu)勢(shì),特別適合用于各類相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)作為過(guò)程控制和檢測(cè)使用。

  X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。能分析F(9)~U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片,液體等,分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。

  X射線熒光光譜儀的工作原理:

  X射線是用高速電子轟擊原子的內(nèi)層電子,使之處于高激發(fā)狀態(tài),同時(shí)外層的電子躍遷到缺少電子的內(nèi)層軌道。在此過(guò)程中會(huì)伴隨著以電磁波形式釋放的能量。這種釋放能量的電磁波能量大,波長(zhǎng)小,肉眼不可見(jiàn),稱之為X射線。

  X射線熒光的波長(zhǎng)是以受激物質(zhì)(待測(cè)物質(zhì))的原子序數(shù)為特征的,原子序數(shù)越大的物質(zhì)波長(zhǎng)越短。各種不同的元素都有本身的特征X射線熒光波長(zhǎng),這是用X射線熒光原理的X射線熒光光譜儀進(jìn)行定性分析的依據(jù);而元素受激發(fā)射出來(lái)的特征X射線熒光的強(qiáng)度則取決于該元素的含量,這是定量分析的依據(jù)。

  X射線熒光光譜儀的主要組成部分是一次X射線源和樣品室、分光晶體和平行光管、檢測(cè)器和記錄顯示儀器。一次X射線源用X光管,它產(chǎn)生的一次X射線轟擊樣品表面,使樣品激發(fā)出二次X射線。二次X射線經(jīng)平行光管變成一束平行光以后,投射到與平行光束呈夾角θ的分光晶體晶面上。射線在分光晶體面上的反射角與平行光束的夾角為2θ。分光晶體在分析過(guò)程中是回轉(zhuǎn)的,即θ是連續(xù)變化的,θ的變化會(huì)使反射光的波長(zhǎng)隨之變化,故2θ的具體值是定性分析的依據(jù)。這種變化波長(zhǎng)的反射線投射到與分光晶體聯(lián)動(dòng)的檢測(cè)器上,檢測(cè)器便輸出一個(gè)與平面分光晶體反射線強(qiáng)度成比例的信號(hào),它是定量分析的依據(jù)。記錄顯示儀表的記錄紙移動(dòng)的距離與2θ有關(guān),所以記錄下來(lái)的曲線就是熒光光譜圖,其橫坐標(biāo)是波長(zhǎng),縱坐標(biāo)是光強(qiáng)。分析光譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。


標(biāo)簽: X射線熒光光譜儀
X射線熒光光譜儀 X射線熒光光譜儀的工作原理_X射線熒光光譜儀

X射線熒光光譜儀使用注意事項(xiàng)

  X射線熒光光譜儀被廣泛用于冶金、地質(zhì)、礦物、石油、化工、生物、醫(yī)療、刑偵、考古等諸多部門和領(lǐng)域,也是野外現(xiàn)場(chǎng)分析和過(guò)程控制分析等方面儀器之一。

X射線熒光分析儀.jpg

  X射線熒光分析儀在日常使用中的注意事項(xiàng):
  1、X射線熒光分析儀從根本上來(lái)說(shuō)是一種相對(duì)測(cè)量?jī)x器,因此在使用過(guò)程中,需要定期對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定和校準(zhǔn)。
  2、為保證有害元素含量的控制效果,X射線熒光分析儀的測(cè)量數(shù)據(jù)應(yīng)與其他的測(cè)量手段結(jié)合起來(lái)使用;X射線熒光分析儀更適合生產(chǎn)過(guò)程的監(jiān)控,甚至可以說(shuō):在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)有害元素含量的監(jiān)控,X射線熒光分析方法是目前唯一可行的分析手段;而有害元素含量的最終裁定,則不應(yīng)該僅僅依靠單一的測(cè)量手段。
  3、被測(cè)量樣品的處理與測(cè)量精度的關(guān)系:
  從X射線熒光分析理論上說(shuō),對(duì)被測(cè)量樣品進(jìn)行必要的處理是必須的;一般來(lái)說(shuō),樣品處理的越好,則測(cè)量精度就會(huì)越高,測(cè)量結(jié)果越可靠。在實(shí)際使用過(guò)程中,我們應(yīng)該盡量對(duì)被測(cè)量樣品進(jìn)行必要的物理處理。
  在測(cè)量不規(guī)則的樣品時(shí),雖然從X射線熒光分析方法上可以對(duì)測(cè)量進(jìn)行技術(shù)上的校正,從而滿足實(shí)際測(cè)量的需要;但這樣做所付出的代價(jià)是犧牲測(cè)量精度和測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。

標(biāo)簽: X射線熒光光譜儀
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