氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務是由氣相色來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器;進樣系統(tǒng);分離系統(tǒng);檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng).
雖然氣相色譜儀型號千差萬別,但在使用過程中無外乎有以下幾種常見的儀器故障,需要我們在分析過程中注意,以降低儀器發(fā)生故障的可能性。
點火問題如果火焰離子檢測器點不著火,可能有以下幾點原因:(1)火焰噴口是否堵塞,如堵塞則需要清洗并檢查進樣孔的大小;(2)氫氣流量是否不足,檢查供氣系統(tǒng)有無滲漏和堵塞的情況,增加氫氣的流量;(3)流速不合適,檢測空氣、載氣、氫氣流速,調(diào)整到指定的較佳流速;(4)如果檢測器沒有雜質(zhì)污染,點火線圈工作良好,但仍不著火,可能是噴嘴損壞。這時可拆下噴嘴,檢查表面的磨損、劃痕、毛刺或管子彎曲,如果外部無損壞,可能是噴嘴內(nèi)部因擰得過緊而損壞,此時可以更換新的噴嘴,更換時要注意不要擰得過緊。
基線漂移或噪聲大出現(xiàn)這種情況可能由下列情況造成:(1)載氣流路滲漏,這是產(chǎn)生基線漂移和噪聲的常見原因;(2)柱子污染、重新老化;(3)流量控制器或鋼瓶調(diào)節(jié)損壞,這時則需要更換或維修;(4)檢測器污染,需清潔檢測器;(5)通過檢測器的載氣流量不足,則需要增加載氣流量。
放大器不能調(diào)零(1)首先要檢查記錄儀是否完好,當衰減撥到∝擋或把信號輸出線路斷開時,記錄筆應當回到零點;(2)把檢測器與放大器連接的同軸端卸下,檢查放大器本身能否調(diào)零,如果不能調(diào)零,證明放大器有問題,就應檢查調(diào)頻電位器是否失靈,負反饋線是否接通,尤其要檢查第一級的工作是否正常,整個管子是否受潮或污染;(3)對于長期使用的舊設備應考慮更換相關(guān)器件,如果放大器可以調(diào)零則可肯定它是好的。點火后記錄筆又偏移很遠,就應該檢查氣路系統(tǒng)和檢測器,氣體流量是否合適,固體液是否嚴重流失,系統(tǒng)是否污染或漏氣等。
靈敏度降低在較佳工作狀態(tài)下發(fā)現(xiàn)靈敏度下降,保留時間長:(1)首先要檢查載氣流速是否太低,如果是,則需要增加載氣流速;(2)進樣器墊片是否滲漏,如果是,則需要更換進樣墊片,進樣墊的壽命是由使用的頻率和針的質(zhì)量決定的。針頭的毛刺、粗糙的表面或鈍的針尖會降低進樣墊的壽命。如果儀器正常使用,可以每天更換進樣墊。
信號值不穩(wěn)定首先要檢查檢測器中的噴嘴是否清潔。打開檢測,用干凈的刷子擦凈噴嘴和收集內(nèi)壁的沉淀物,然后用蒸餾水、正乙烷或甲醇清洗收集極,在70℃烘箱中烘30min即可重新安裝。其次要考慮柱子的污染、老化。色譜柱有一段時間不用,可能會有雜質(zhì),老化柱子可以去除揮發(fā)性物質(zhì),使色譜柱適合分析使用。值得注意的是,老化柱子時不要超過色譜柱的最高溫度使用極限,一般約比最高極限稍低30℃,過熱會縮短柱子的使用壽命。如果老化好的色譜柱不立即用,則可將其從柱箱中取出,在兩端蓋上帽子,防止空氣、水分和雜質(zhì)的進入。
總之,對分析儀器來說,避免故障主要的做法是正確的操作和調(diào)節(jié),切忌盲目操作,并減少各種系統(tǒng)誤差。在注意以上要點的同時還要注意日常的儀器保養(yǎng)、色譜柱子的維護、儀器室保持清潔,這樣才能使氣相色譜儀處于較佳工作狀態(tài),在分析中發(fā)揮其重要的作用。
氣相色譜儀配以高靈敏度的氫火焰檢測器和填充柱/毛細管柱進樣系統(tǒng),并配以國標規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細管色譜柱,即可做常規(guī)檢測又可做微量香味組份分析。白酒是我國的傳統(tǒng)飲料酒,工藝精良,風味獨特,而其香味組成極其復雜。為了精確測定白酒中主要香味組份含量,氣相色譜法已成為白酒行業(yè)必不可少的檢測方法。
氣相色譜儀配以高靈敏度的氫火焰檢測器和填充柱/毛細管柱進樣系統(tǒng),并配以國標規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細管色譜柱,即可做常規(guī)檢測又可做微量香味組份分析。DNP混合柱直接進樣可一次測得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法已在白酒廠得到廣泛應用,并已列為國標GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測法。毛細管色譜柱直接一次進樣可準確定量包括游離有機酸與高級脂肪酸酸在內(nèi)的五十多種組份,從而使人們對白酒中香味組份的含量及其與鳳味質(zhì)量間的關(guān)系有了新的認識。這無疑將我國的白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個新的高度,并對白酒進行微機勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)保證。
白酒專用毛細管色譜柱符合GB10345-2007食用酒精分析要求,可完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組份的檢測。
氣相色譜儀的主要功能是用來將樣品中的不同成分進行別離并進行檢測,那么如何簡單的描述清楚這個別離的進程呢?
比如,咱們要剖析一堆置于河流之中的石頭,因為石頭的巨細及重量不同;
小而輕的石頭會在河水流動的進程中被沖走,沖走的間隔也遠一些,大而重的石頭就近一些,這些石頭就這樣按照巨細重量被區(qū)別開了。
相同原理,色譜儀分為以下五個部分:
氣源和氣路操控體系,進樣體系、別離體系、檢測器體系和數(shù)據(jù)處理體系等。
氣源相當于山上河流的源頭,為儀器供給氣體;
氣路操控體系相當于水閘,操控氣體流量的巨細;
進樣體系(進樣口)則相當于把石塊放入河流的動作和行為;
別離體系則相當于河流,在色譜中主要指色譜柱,是將樣品分隔的場所和東西;
檢測體系(檢測器)和數(shù)據(jù)處理體系則是用于檢測樣品成分和記錄數(shù)據(jù)。
經(jīng)過以上的說明,咱們對色譜儀應該有一個根本的了解了,在氣源和氣路操控體系,進樣體系、別離體系、檢測器體系和數(shù)據(jù)處理體系組成的儀器中;
樣品進行了別離和檢測,咱們會對咱們所希望測定的樣品有一個成分和含量的認知。