氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,易燃分析速度快,易燃樣品用量少,易燃可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。但是由于人員素質(zhì)易燃樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,易燃常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
氣相色譜儀的常見故障及排除方法：
一、易燃進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)易燃峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。易燃由于E易燃C易燃D的排放物有一定的放射性，所以E易燃C易燃D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E易燃CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E易燃CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
二、易燃基線問(wèn)題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的易燃原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基易燃線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
三、易燃造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開。
（一）、第一種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。
1、為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
?。ǘ?、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
四、易燃分離不完全
?、賻讉€(gè)峰重疊,易燃分離不開。處理方法:易燃降低載氣流速,易燃減少進(jìn)樣量,易燃降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離,易燃使用一段時(shí)間后便不能完全易燃分離的,易燃表明固定液已流失,易燃色譜柱壽命已終,易燃需要更換固定液。②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰扁平。處理方法:易燃可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。③檢測(cè)器靈敏易燃度太低,易燃使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法:易燃可以通過(guò)加大進(jìn)樣量,易燃提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
五、峰形不規(guī)則
?、俪霈F(xiàn)拖尾峰。處理方法:易燃采用強(qiáng)極性固定液,易燃消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:易燃通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
五、易燃檢測(cè)器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,易燃檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,易燃以實(shí)現(xiàn)被測(cè)易燃組分的測(cè)量。①TCD易燃檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線,易燃并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD易燃熱阻絲被燒斷,易燃基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)易燃定,易燃出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
六、易燃載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,易燃分離后的氣體隨時(shí)間先后逐易燃一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。①載氣流量偏低,易燃會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),易燃靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高,易燃會(huì)引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn),易燃造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況易燃應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍,易燃必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,易燃然后再檢查載氣是否存在漏氣等
七、易燃電路問(wèn)題
電路故障一般較容易判斷,易燃如電源不啟動(dòng),易燃檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱,易燃恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波,易燃則是由于放大電路故障引起;易燃易燃處理方法一般更換損壞的電子元件.
八、易燃其他
在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題,易燃如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火,易燃首先要確定是否已開氫氣和空氣,易燃然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用,易燃若這3易燃個(gè)條件都具易燃備還是點(diǎn)不著火,易燃則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣;易燃對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,易燃遇到這種情況,易燃易燃可先檢查儀器的極易燃性;易燃對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況,易燃則很可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。
以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法,易燃但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況,易燃這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷,易燃然后利用上述方法逐一排除故障,易燃使儀器恢復(fù)正常。
氣相色譜儀是各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用較多的一種儀器，上到天上飛的(宇宙飛船)，下到地上跑的(大氣監(jiān)測(cè)車)，海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀，可見氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買氣相色譜儀，那么，買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢?
一、按需購(gòu)物，有的放失
“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則，誰(shuí)都知道，但是知道歸知道做歸做，因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”，也就是暫時(shí)不需要、甚至將來(lái)也不一定需要的附件也都一塊買來(lái)。在若干年前各單位買色譜儀時(shí)，如果上級(jí)撥款，就把所有的附件都買來(lái)，這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩，比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了，可是訂購(gòu)色譜儀時(shí)把電子俘獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買了，結(jié)果用不著放在倉(cāng)庫(kù)里睡覺(jué)。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買哪些，這既是按需購(gòu)物，有的放失。如果您在需要某一附件時(shí)，再買一個(gè)新的性能更好的，不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎，特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快，新的功能不斷增加，已有的功能不斷改善，所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買什么，當(dāng)時(shí)不需要的附件就不要買。
二、按體裁衣，量力而行
目前氣相色譜儀國(guó)內(nèi)有許多廠家有中高檔、中低檔產(chǎn)品，國(guó)內(nèi)2002年出版的《國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀，這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)，一般價(jià)格在2至8萬(wàn)元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析，就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀，如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀，這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。
當(dāng)然如果由于工作的需要，比如需要高靈敏度、高再現(xiàn)性、高可靠性的分析和工藝過(guò)程控制，例如需要電子壓力控制、自動(dòng)進(jìn)樣器、大體積進(jìn)樣、生產(chǎn)線上成年累月地不停機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)等。同時(shí)又有經(jīng)費(fèi)支持，可以選擇國(guó)外高檔次的氣相色譜儀。目前世界上幾家著名生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家在國(guó)內(nèi)均有銷售機(jī)構(gòu)，以其水平相近，各有其特點(diǎn)，可以說(shuō)各有千秋，至于選擇哪一家、哪一個(gè)型號(hào)，您就要花點(diǎn)時(shí)間來(lái)考查了。
一、改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
二、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
1、檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠，請(qǐng)排除接觸不良的可能。
2、檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3、要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
三、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲：
1、檢查是否使用的氣體純度太低，請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2、檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3、檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀，請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
四、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。
五、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。
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