氣相色譜儀 的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。
前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。
后者主要包括檢定器和自動記錄儀。
色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)載氣系統(tǒng)。
氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。
整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。
(2)進樣系統(tǒng)。
進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)。
分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱。
(4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機。
色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等。
(6)溫度控制系統(tǒng)。
用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。
氣相色譜儀分為兩類:
一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。
天然氣是指自然界中天然存在的一切氣體,包括大氣圈、水圈、和巖石圈中各種自然過程形成的氣體(包括油田氣、氣田氣、泥火山氣、煤層氣和生物生成氣等)。而人們長期以來通用的“天然氣”的定義,是從能量角度出發(fā)的狹義定義,是指天然蘊藏于地層中的烴類和非烴類氣體的混合物。在石油地質(zhì)學(xué)中,通常指油田氣和氣田氣。其組成以烴類為主,并含有非烴氣體。
天然氣蘊藏在地下多孔隙巖層中,包括油田氣、氣田氣、煤層氣、泥火山氣和生物生成氣等,也有少量出于煤層。它是優(yōu)質(zhì)燃料和化工原料。
天然氣主要用途是作燃料,可制造炭黑、化學(xué)藥品和液化石油氣,由天然氣生產(chǎn)的丙烷、丁烷是現(xiàn)代工業(yè)的重要原料。天然氣主要由氣態(tài)低分子烴和非烴氣體混合組成。
由于部分城市天然氣管道的區(qū)域性限制,無法將天然氣通過束管直接對接上天然氣分析氣相色譜儀十通閥進樣口,這就給使用取樣袋采樣帶來一定的挑戰(zhàn),為達到準(zhǔn)確分析的目的,需減少取樣時的外來空氣干擾,具體有以下幾個方面:
1、盡量使用標(biāo)準(zhǔn)的不銹鋼取樣器進行采樣。
2、在使用標(biāo)配球膽式采樣袋或鋁箔采樣袋采樣時應(yīng)反復(fù)幾次取樣--排空--取樣--排空--取樣。
3、取樣后應(yīng)快速將取樣口封閉,以免空氣進入干擾。
4、樣品氣應(yīng)盡快使用天然氣分析氣相色譜儀檢測分析,不應(yīng)超過24h。
5、在進樣時應(yīng)均勻采樣氣體。
氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運行,很難有機會對儀器進行系統(tǒng)清洗、維護。
一旦有合適的機會,就有必要根據(jù)儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行徹底的清洗和維護。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起;
因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內(nèi)徑變細,甚至被有機物堵塞;
在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。
吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護和清潔
氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。
操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后,應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。
對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。
3、進樣口的清洗
在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:
從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。
分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。
分流管線的清洗:
氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。