氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正?,F(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。發(fā)現(xiàn)噪聲過大時(shí),請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。此外,請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。
一、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
二、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問題,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1、檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠,請(qǐng)排除接觸不良的可能。
2、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3、要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
三、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過大噪聲:
1、檢查是否使用的氣體純度太低,請(qǐng)更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3、檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀,請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
四、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。
五、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。
氣相色譜儀ECD工作原理十分復(fù)雜,這是因?yàn)樵贓CD分析過程中:
1、雜質(zhì)的形式太多,含量也不同,在各種情況下又是變化的,這些雜質(zhì)在氣相色譜儀ECD信息中所占比重尚不清楚;
2、正離子由于空間電荷擴(kuò)散而損失的速率,以及這些正離子在氣相色譜儀ECD電流中所占的比例也不十分清楚;
3、對(duì)于特定的池體結(jié)構(gòu),對(duì)各種池反應(yīng)現(xiàn)象的影響,以及改變池結(jié)構(gòu)所引起的附加變化程度,還有待于實(shí)踐總結(jié)。
鑒于以上原因有時(shí)同一臺(tái)儀器分析的結(jié)果也常出現(xiàn)差別,所以人們常稱氣相色譜儀ECD是最容易引起誤會(huì)的一種檢測(cè)器。實(shí)踐證明:在操作ECD之前,熟悉它的工作基本原理以及操作中應(yīng)注意的一些問題。掌握了它的規(guī)律性,常規(guī)操作可能會(huì)比TCD或FID還要簡(jiǎn)單一些。
所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買氣相色譜儀,那么怎么挑選適用的氣相色譜呢,我為大家提供幾個(gè)建議:
一、按體裁衣,量力而行
據(jù)了解,國(guó)內(nèi)2002年出版的《國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn),一般價(jià)格在2至8萬元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀,如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。
二、按需購(gòu)物,有的放失
“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,人人都曉得,但是曉得歸曉得做歸做,因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時(shí)不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時(shí),如果上級(jí)撥款,就把所有的附件都買來,這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩,比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了,可是訂購(gòu)色譜儀時(shí)把電子俘獲。
檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買了,結(jié)果用不著放在倉(cāng)庫(kù)里。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買哪些,這既是按需購(gòu)物,有的放失。如果您在需要某一附件時(shí),再買一個(gè)新的性能更好的,不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買什么,當(dāng)時(shí)不需要的附件九部要買。
三、調(diào)查研究,心中有數(shù)
在購(gòu)買氣相色譜儀之前,要作一些調(diào)查研究,包括資料、市場(chǎng)、對(duì)象的調(diào)查。資料調(diào)查可以通過一些手冊(cè)、叢書,也可以通過專業(yè)儀器門戶網(wǎng)站了解有關(guān)廠家的最近一期介紹。國(guó)外的廠家也可以通過廠家的互聯(lián)網(wǎng)站了解他們的較新產(chǎn)品和特點(diǎn)。
市場(chǎng)調(diào)查是在資料調(diào)查的基礎(chǔ)上直接到有關(guān)廠家作進(jìn)一步地詳細(xì)考察,了解其性能、特點(diǎn)、價(jià)格,同時(shí)了解一些已經(jīng)使用該產(chǎn)品的用戶,以便您到這些用戶處做更深一步的調(diào)查,從實(shí)際分析的角度了解該儀器的特點(diǎn)、適用性和問題。
對(duì)象的調(diào)查包括使用該儀器的對(duì)象,如上述該產(chǎn)品的用戶。另外一個(gè)對(duì)象是您要做研究、做分析的對(duì)象,比如您主要是做水中有機(jī)物的分析,您就有必要了解一些目前進(jìn)行這一工作的單位和文獻(xiàn),看看進(jìn)行這一工作使用的氣相色譜儀的狀況。做過這樣調(diào)研之后您要再買氣相色譜儀就心中有數(shù)了。