按照氣相色譜儀氣路操作步驟，順次調(diào)節(jié)各流路控制閥，如果無(wú)論怎么樣調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥或流路控制針閥，氣體流量都不能上升至預(yù)定值，即可認(rèn)為是流量太小或流量無(wú)法調(diào)大故障。當(dāng)檢測(cè)儀器出現(xiàn)此類故障時(shí)可進(jìn)行如下操作排除故障：
1、直觀檢查
首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。如果聽(tīng)不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入3進(jìn)行。
2、查漏
聽(tīng)到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)出。找到地方及時(shí)堵漏。
3、柱前壓觀察
觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障還是儀器內(nèi)部氣路堵塞造成的。如果是柱前壓太低說(shuō)明氣源需要檢測(cè)，如果柱前壓正常則需要檢測(cè)儀器內(nèi)部氣路。
4、鋼瓶高壓檢查
打開(kāi)鋼瓶高壓閥后，觀察高壓表指示，壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果在1MPa以下，停用該鋼瓶換氣；
5、減壓閥上低壓輸出檢查
調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.25~0.6MPa之間。如果正常，可能是過(guò)濾器接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)壓閥有問(wèn)題，此時(shí)應(yīng)按6進(jìn)行；如果壓值不正常，則說(shuō)明減壓閥有問(wèn)題，需要進(jìn)行7操作。
6、過(guò)濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查
將過(guò)濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩慢旋開(kāi)，觀察是否有較強(qiáng)的氣流從接頭處跑出。如有，則說(shuō)明過(guò)濾器未堵塞，穩(wěn)壓閥可能有問(wèn)題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后，可進(jìn)行拆卸與情緒，這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作，可以換一個(gè)新閥；在上面試驗(yàn)中若無(wú)較強(qiáng)氣流從旋開(kāi)的接頭中流出，需要檢查過(guò)濾器出入口前后可能堵塞之處；
7、減壓閥修理
在證明減壓閥故障之后，可拆卸修理減壓閥。由于減壓閥入口一側(cè)有高壓，因此如無(wú)修理經(jīng)驗(yàn)，可以不要盲目拆卸，建議換用新閥。
8、停用，換氣
鋼瓶的壓力太小時(shí)，應(yīng)立即停用，換新瓶或充氣。在過(guò)小的壓力下，不但氣源輸出不穩(wěn)，而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大，這對(duì)高靈敏度分析是特別不利的。另一個(gè)必須要注意的問(wèn)題，是鋼瓶中的余氣，特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。
9、拆下柱入口氣路
將柱入口處氣路接頭拆下，觀察流量計(jì)中轉(zhuǎn)子是否能上升到最上端。如果可以說(shuō)明柱前氣路正常，轉(zhuǎn)入10進(jìn)一步檢查；如果不能說(shuō)明柱前氣路有堵塞，進(jìn)行11檢查。
10、拆下柱出口端
將柱子入口接回原氣路中后，再將柱出口側(cè)接頭拆下，此時(shí)觀察轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子是否能調(diào)到預(yù)定值。如果可以，將判定柱后管路及檢測(cè)器有堵塞，需按11進(jìn)行處理，如果轉(zhuǎn)子仍調(diào)不上來(lái)，則可認(rèn)為柱填充過(guò)緊，按12進(jìn)行。
11、堵塞檢查與排除
在判斷為柱后管路或檢測(cè)器堵塞時(shí)應(yīng)進(jìn)行排除和清洗。
12、柱填充太緊
柱填充過(guò)緊的主要原因是載體粒徑太小，造成過(guò)大的氣阻所引起。在適當(dāng)采用目數(shù)小一些的載體或色譜柱的長(zhǎng)度后可使流量上調(diào)到預(yù)定值。，
13、查下流量計(jì)出口接頭
將轉(zhuǎn)子流量計(jì)出口端氣路旋開(kāi)后，觀察轉(zhuǎn)子是否能升到最高端。如果可以，則判定進(jìn)樣、汽化器氣路堵塞，按14處理；如果轉(zhuǎn)子仍不能升到最高端，可認(rèn)為流量閥損壞或流量計(jì)入口管路有堵塞，此時(shí)按15進(jìn)行。
14、進(jìn)樣口堵塞
進(jìn)樣器堵塞可按注射器的清洗步驟進(jìn)行。
15、流量閥與管理堵塞
用分段試堵，將很快判定是否流量管理產(chǎn)生了堵塞。如有，按氣路管路的清洗進(jìn)行；如流量計(jì)前管路正常，可拆卸流量控制閥進(jìn)行清洗。
混合樣品的氣流通過(guò)固定相時(shí)，根據(jù)各組分對(duì)固定相的吸附強(qiáng)弱不同使不同成分得到分離。
利用氣相色譜層析技術(shù)做為微生物診斷的工具已成功地用于微生物的分類和鑒定。該法敏感性強(qiáng)，能夠分離和檢測(cè)到毫微克的水平。它具有快速的特點(diǎn)，常在數(shù)十分鐘甚至數(shù)小時(shí)就可以對(duì)傳染病做出早期診斷。其結(jié)果穩(wěn)定，重復(fù)性好，但不足之處是操作中各因素不易控制，方法不易標(biāo)化等。
氣相色譜儀的基本部件
1、載氣
常用的載氣主要有氮、氬、氫和二氧化碳等。這些氣體一般都由高壓氣瓶供給。
2、進(jìn)樣器
氣相色譜儀可以用于分離固相、氣相和液相標(biāo)本。液相標(biāo)本采用微升注射器穿過(guò)橡皮隔片注入，氣相標(biāo)本采用特種氣相注射器注入。
3、譜柱及加熱爐
色譜柱一般由金屬或玻璃制成，通常采用的柱長(zhǎng)2m~4m，內(nèi)徑2mm,毛細(xì)管柱長(zhǎng)度可達(dá)20m～150m，內(nèi)徑為0.2mm。
載體一般采用惰性、多孔的固體顆粒。多由硅藻土或玻璃珠制成，分析不同極性的微生物化合物，為了獲得最適的分離條件，要求有不同固定相的載體。目前比較常用的載體有：聚乙二醇（CarbOwax20M）、FFAP（聚乙二醇20M和2-硝基對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物），OV—17（苯基甲基硅酮）。OV-210、SE-30（甲基硅酮）、ChromosorbG（白色硅藻土載體）等。柱加熱爐在溫度控制上是非常重要的。
4、紀(jì)錄儀
5、數(shù)據(jù)處理裝置一般均附有數(shù)據(jù)處理計(jì)算機(jī)。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流管線在使用一段時(shí)間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞;在使用過(guò)程中,TCD檢測(cè)器很有可能被有機(jī)物污染;FID檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)間用于有機(jī)物分析,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機(jī)后,打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護(hù)和清潔
氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過(guò)程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
3、進(jìn)樣口的清洗
在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。
如果條件允許,可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。
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