旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時(shí)候,硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,可以的隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料,存在較佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,參差不齊,直流無刷馬達(dá)的反饋是可以的,10年免維修維護(hù)。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保較佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。
第一:旋轉(zhuǎn)馬達(dá)
旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)需要電力的驅(qū)動(dòng),而且旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)要求做均速運(yùn)轉(zhuǎn),這樣在勻速的帶動(dòng)蒸餾燒瓶的做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng),應(yīng)該說,這樣的旋轉(zhuǎn)方式是比較符合各種實(shí)驗(yàn)的要求的。
第二:蒸發(fā)玻璃管
在這里我們主要的了解一下蒸發(fā)玻璃管的兩個(gè)重要的作用。一方面蒸發(fā)玻璃管的可以起到當(dāng)樣品旋轉(zhuǎn)起來時(shí)候,可以實(shí)現(xiàn)支撐保護(hù)的使用目的。再有一個(gè)作用就是政法玻璃管可以實(shí)現(xiàn)真空裝置吧樣品做好提取的工作。
第三:真空裝置
要知道旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的真空裝置,可以使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的整體氣壓得到大大的降低,有利于實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行。
第四:流體加熱窩鍋
這樣的蒸餾儀上的配件,主要的作用就是對(duì)樣品作加熱處理,然后對(duì)需要的而溫度進(jìn)行比較好控制,達(dá)到需要的使用的溫度。
第五:冷凝管
主要的使用目的:將樣品做冷凝處理,方便收集。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀具有出眾的操作優(yōu)勢(shì)、靈活的功能細(xì)節(jié)以及完善的安全特性。蒸汽冷凝管的防回流設(shè)計(jì)可以輕松有效的解決色譜測(cè)定時(shí)出現(xiàn)的“油峰”問題。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)點(diǎn):
1、蒸氣管與冷凝器一體化,有效減少氣體在蒸汽管與冷凝器之間傳遞的氣體損失。
2、蒸汽管開口朝下設(shè)計(jì),促使蒸汽從下方排出,使冷凝充分,同時(shí)冷凝液體無法從蒸汽管開口流入,拒絕回流。
3、高效的垂直冷凝器(內(nèi)外雙螺旋結(jié)構(gòu)),冷卻水首先從內(nèi)螺旋上部流入,經(jīng)內(nèi)螺旋下部流進(jìn)外螺旋,然后自外螺旋上部流出, 內(nèi)螺旋對(duì)于熱蒸汽提供強(qiáng)力的冷卻降低煙囪效應(yīng)的不利影響,外螺旋配合冷凝器外壁,提供更大的冷卻面積。
目前,我國實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的生產(chǎn)技術(shù)十分成熟,越來越多的高校實(shí)驗(yàn)室都開始使用先進(jìn)的儀器設(shè)備,尤其是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。
尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。
這幾年在高校實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用十分廣泛,除了高校的實(shí)驗(yàn)室,其它的各行各業(yè)也開始應(yīng)用新型的蒸餾器,像化工、機(jī)械、食品等多行業(yè)。