氣相色譜柱除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)，是一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。廣泛應(yīng)用于石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面。
高性能色譜柱特點(diǎn)：柱效高，價(jià)格高，通用性好，使用壽命長，pH范圍寬，一般這類色譜柱可用于解決一些疑難雜癥，并不是平時(shí)經(jīng)常使用的色譜柱。
低流失色譜柱：在色譜柱生產(chǎn)過程中我們采用自己特殊工藝合成的低流失固定相。色譜柱在出廠前都經(jīng)過了嚴(yán)格的鈍化、鍵合和老化處理，使色譜柱的流失降低到很低水平，完全能夠滿足痕量物質(zhì)分析和MS檢測的要求。
色譜柱的安裝
1、請將液相色譜裝置中的流動(dòng)相完全置換后再連接色譜柱。并且完全排出流路內(nèi)的空氣。
2、裝置內(nèi)的液體和所使用的流動(dòng)相不能相溶的情況下，請使用雙方都能相溶的液體做過渡。比如從水置換到氯仿的情況，就需要使用丙酮做過渡，才能完全置換。
3、將鹽溶液置換成有機(jī)溶劑的時(shí)候，需要通過純水、丙酮的順序來進(jìn)行置換。相反，從有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)換成鹽溶液的情況下，需要通過丙酮、純水的順序置換。
4、不僅僅是泵，流動(dòng)相流動(dòng)的所有流路都必須進(jìn)行置換。例如，注入樣品的情況，軟管內(nèi)的液體也需要置換。另外，如果使用壓力計(jì)等別的軟管的情況，取下來的管子也必須由流動(dòng)相洗凈后才能繼續(xù)使用。
色譜柱的清洗：
樣品中的雜質(zhì)吸附在色譜柱內(nèi)，會(huì)造成色譜柱性能的劣化。這種情況下，需要對色譜柱進(jìn)行清洗。色譜柱嚴(yán)重污染無法再生時(shí)，建議更換新的色譜柱。然而，即使可以再生也有可能性能不能完全恢復(fù)。再生后，一定要使用色譜柱出廠時(shí)的溶液進(jìn)行保存。
分離原理是基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)，Vm與Vs之比成為相比以β表示它反映各種色譜柱柱型及結(jié)構(gòu)的重要特性。
為了避免由于吸附雜質(zhì)造成色譜柱性能降低，建議使用保護(hù)柱。在分析柱前連接保護(hù)柱，雜質(zhì)會(huì)被保護(hù)柱吸附，預(yù)防分析柱的劣化。清洗保護(hù)柱的時(shí)候，一定要取下分析柱后再洗凈，因?yàn)槿绻B接著分析柱就洗凈保護(hù)柱，保護(hù)柱里面的雜質(zhì)可能會(huì)轉(zhuǎn)移到分析柱中。
氣相色譜固定相就是在管壁表面粘合很薄一層的小顆粒物質(zhì)，通常叫做多孔層開口管(PLOT)柱。樣品是通過在氣—固固定相上產(chǎn)生吸附/脫附作用來分離的。它們常用來分離各種氣體及低沸點(diǎn)溶劑。較為常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化鋁和分子篩等
如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷、色譜柱的污染以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問題，是色譜工作者極為關(guān)注的焦點(diǎn)。因?yàn)檫@對更加有效地延長毛細(xì)管柱的使用壽命，減少不必要的誤工時(shí)間。改進(jìn)氣相色譜柱的重現(xiàn)性和分析結(jié)果的可靠性等方面都是極為重要的。
氣相色譜固定相色譜柱斷裂預(yù)防的方法
氣相色譜固定相預(yù)防氣相色譜柱斷裂的方法十分簡單，避免粗糙的柱表面，生硬的柱處理和將柱子彎曲成繃緊的狀態(tài)。內(nèi)徑0.53mm的柱子不能耐受<2cm半徑范圍的彎曲，0.ZSmm內(nèi)徑的柱子不能耐受
另外，如果氣相色譜柱末端發(fā)生斷裂.可以將其破損面切除，重新使用。
色譜柱是液相色譜儀的核心，在我們使用液相色譜儀的時(shí)候，保證液相色譜柱的柱效，延長色譜柱的使用壽命是很重要的事情，當(dāng)我們使用的時(shí)候色譜柱如果出息壓力過高或者過低等問題都是屬于柱壓問題。液相色譜柱如果壓力過高是因?yàn)橹永锩娈a(chǎn)生了雜質(zhì)，造成液體的流動(dòng)力加大而所造成。下面為大家總結(jié)的幾個(gè)液相色譜柱的問題。
1、流動(dòng)相的前處理：
流動(dòng)相或楊平中雜質(zhì)堵塞色譜柱進(jìn)口濾片，導(dǎo)致壓力升高。這是由于流動(dòng)相可能沒有過濾，或過濾不徹底，使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所致。另一個(gè)方面也可能沒有使用預(yù)保護(hù)柱所致。
2、樣品的沉淀：
當(dāng)流動(dòng)相與溶解樣品的溶劑不一致時(shí)，樣品進(jìn)入色譜柱時(shí)，可能因溶解度降低而沉淀出來吸附于柱內(nèi)，造成壓力升高。
3、晶體的析出：
使用含有緩沖液的流動(dòng)相時(shí)，緩沖液中的無機(jī)鹽可能會(huì)殘留在體系之中，它們會(huì)因在新流動(dòng)相中的溶解度降低而析出阻塞而壓力升高。
4、細(xì)菌或霉菌孳生：
流動(dòng)相中、管路中或柱子進(jìn)口處繁殖、生長霉菌堵塞濾板，導(dǎo)致壓力升高。所以在使用磷酸鹽緩沖液時(shí)一般要現(xiàn)配現(xiàn)用。
5、溶質(zhì)吸附：
一些溶質(zhì)在色譜柱上有較強(qiáng)大的吸附力，洗脫時(shí)流動(dòng)相也難以清除掉，累積的未洗脫溶質(zhì)也會(huì)造成阻力增大從而造成壓力升高。
6、流動(dòng)相更換過度較快：
當(dāng)改變流動(dòng)相體系時(shí)，不徹底的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動(dòng)相存在于同一個(gè)體系之中，也會(huì)造成壓力升高。
7、壓力脈沖：
運(yùn)行過程中，有時(shí)會(huì)產(chǎn)生整個(gè)液相色譜儀系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。如泵壓力變化，此所形成的壓力脈沖會(huì)造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化，填料微屑的長期積累也可能會(huì)使柱床阻力增大，造成壓力升高。
以上幾種出現(xiàn)壓升高的原因，下文提出的解決方法：
處理對于緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)的情況先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；如果柱壓還是降不下來，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí)，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以盡量少用。
對于樣品污染沉積的情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
液相色譜柱壓過低的現(xiàn)象一般是由于色譜系統(tǒng)泄漏造成的，其處理方法：尋找各個(gè)接口處，特別是色譜柱兩端的接口，把泄漏的地方旋緊即可。
另外還有一中可能是柱壓不穩(wěn)，忽高忽低，更嚴(yán)重一點(diǎn)會(huì)導(dǎo)致泵無法吸上液體，原因就是泵里進(jìn)了空氣。
處理方法：打開Purge閥，用3-5ml/min的流速?zèng)_洗，如果不行，則要用專用針筒在排空閥處借助外力吸出氣泡。
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