離子阱質(zhì)譜儀目前廣泛應(yīng)用于食品安全、藥物開發(fā)、環(huán)境監(jiān)測、生命科學(xué)研究和分析等領(lǐng)域。
環(huán)境要求:
1、推薦實驗室溫度為20-27C,溫度變化<3C/hr,相對濕度<80%
2、推薦液質(zhì)聯(lián)用儀工作臺,長3米,寬0.8米,承重大于200公斤。建議離墻距離0.3米以上。
電源要求:
1、單相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有單獨的良好接地。
2、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于5千瓦。
3、準(zhǔn)備3個合格的萬用接線板,總數(shù)不小于12個扁平三角接線插座。
4、實驗室可以配備停電保護(hù)開關(guān)(空氣開關(guān))。
氣體要求:
1、氦氣一瓶,純度>99.999%,配好減壓閥,并試漏
2、氮氣,純度>99.9%,用氣量5~15L/min。
3、若使用氮氣鋼瓶或液氮鋼瓶提供氮氣,氣管接口離主機應(yīng)小于4米,若氣瓶室離主機超過5米,用不銹鋼管(1/4英寸外徑)引至主機旁。
4、若使用氮氣發(fā)生器和空氣壓縮機,由于會散發(fā)大量熱量及躁音,可以將空壓機單放在另一間房,并配備1.5匹空調(diào),保持室溫不超過30℃,離儀器不超、過4米。
5、空壓機需為無油空壓機,出口壓力為7-9Bar。流量在出口壓力為8Bar時,能保持70L/min流量,且出口空氣含水量<100ppm,溫度<30℃
6、由于要排走大量N2及溶劑氣體,墻壁上應(yīng)預(yù)留25-30mm直徑氣孔兩個,位置離主機不超過2m。
溶劑要求:
1、超純水,1000毫升以上(18Mohm/cm,建議用0.45微米水相濾膜過濾)。
2、甲醇(色譜純,可以是進(jìn)口的),1500毫升以上(用0.45微米有機相濾膜過濾)
3、異丙醇(色譜純),500毫升。
按照氣相色譜儀氣路操作步驟,順次調(diào)節(jié)各流路控制閥,如果無論怎么樣調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥或流路控制針閥,氣體流量都不能上升至預(yù)定值,即可認(rèn)為是流量太小或流量無法調(diào)大故障。當(dāng)檢測儀器出現(xiàn)此類故障時可進(jìn)行如下操作排除故障:
1、直觀檢查
首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。如果聽不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入3進(jìn)行。
2、查漏
聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)出。找到地方及時堵漏。
3、柱前壓觀察
觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障還是儀器內(nèi)部氣路堵塞造成的。如果是柱前壓太低說明氣源需要檢測,如果柱前壓正常則需要檢測儀器內(nèi)部氣路。
4、鋼瓶高壓檢查
打開鋼瓶高壓閥后,觀察高壓表指示,壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果在1MPa以下,停用該鋼瓶換氣;
5、減壓閥上低壓輸出檢查
調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.25~0.6MPa之間。如果正常,可能是過濾器接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)壓閥有問題,此時應(yīng)按6進(jìn)行;如果壓值不正常,則說明減壓閥有問題,需要進(jìn)行7操作。
6、過濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查
將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩慢旋開,觀察是否有較強的氣流從接頭處跑出。如有,則說明過濾器未堵塞,穩(wěn)壓閥可能有問題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后,可進(jìn)行拆卸與情緒,這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作,可以換一個新閥;在上面試驗中若無較強氣流從旋開的接頭中流出,需要檢查過濾器出入口前后可能堵塞之處;
7、減壓閥修理
在證明減壓閥故障之后,可拆卸修理減壓閥。由于減壓閥入口一側(cè)有高壓,因此如無修理經(jīng)驗,可以不要盲目拆卸,建議換用新閥。
8、停用,換氣
鋼瓶的壓力太小時,應(yīng)立即停用,換新瓶或充氣。在過小的壓力下,不但氣源輸出不穩(wěn),而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大,這對高靈敏度分析是特別不利的。另一個必須要注意的問題,是鋼瓶中的余氣,特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。
9、拆下柱入口氣路
將柱入口處氣路接頭拆下,觀察流量計中轉(zhuǎn)子是否能上升到最上端。如果可以說明柱前氣路正常,轉(zhuǎn)入10進(jìn)一步檢查;如果不能說明柱前氣路有堵塞,進(jìn)行11檢查。
10、拆下柱出口端
將柱子入口接回原氣路中后,再將柱出口側(cè)接頭拆下,此時觀察轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子是否能調(diào)到預(yù)定值。如果可以,將判定柱后管路及檢測器有堵塞,需按11進(jìn)行處理,如果轉(zhuǎn)子仍調(diào)不上來,則可認(rèn)為柱填充過緊,按12進(jìn)行。
11、堵塞檢查與排除
在判斷為柱后管路或檢測器堵塞時應(yīng)進(jìn)行排除和清洗。
12、柱填充太緊
柱填充過緊的主要原因是載體粒徑太小,造成過大的氣阻所引起。在適當(dāng)采用目數(shù)小一些的載體或色譜柱的長度后可使流量上調(diào)到預(yù)定值。,
13、查下流量計出口接頭
將轉(zhuǎn)子流量計出口端氣路旋開后,觀察轉(zhuǎn)子是否能升到最高端。如果可以,則判定進(jìn)樣、汽化器氣路堵塞,按14處理;如果轉(zhuǎn)子仍不能升到最高端,可認(rèn)為流量閥損壞或流量計入口管路有堵塞,此時按15進(jìn)行。
14、進(jìn)樣口堵塞
進(jìn)樣器堵塞可按注射器的清洗步驟進(jìn)行。
15、流量閥與管理堵塞
用分段試堵,將很快判定是否流量管理產(chǎn)生了堵塞。如有,按氣路管路的清洗進(jìn)行;如流量計前管路正常,可拆卸流量控制閥進(jìn)行清洗。
氣相色譜儀以氣體作為流動相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器注入進(jìn)樣器汽化后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。
由于樣品中的流動相(氣相)和固定相(液相或氣相)間分配或吸咐系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下各組分在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在柱中得分離,依次從柱后流出。
然后用接在柱后的檢測器,根據(jù)組份的物理、化學(xué)特性,將各組分按順序檢測出來。
選購:
1、為什么要買氣相色譜儀,而不是其他的。有很多種物質(zhì),氣相色譜儀能測,其他儀器也能測,買氣相色譜是要依從法規(guī)還是其他的什么原因,要搞清楚,別買錯了,后悔就晚了!
2、買氣相色譜儀要檢測什么物質(zhì),含量大約多少?這涉及到氣相色譜配置的問題,氣相色譜配置多種多樣,配置錯了,再高級的氣相色譜買來也不能用。
另外,這也涉及氣相色譜儀選擇的一個問題,含量很高的話,大多數(shù)的氣相都能滿足要求。如果是微量檢測,這可就得謹(jǐn)慎選擇了。
3、使用頻率怎么樣?如果一年就用幾次,買個便宜點的就行了,如果使用頻率很高,您就得選個好點的了,省得懷了總修,還耽誤工作 。
4、自己能花多少錢,也是需要重點考慮的。性能很好,不滿足自己的資金能力也是不行的。
應(yīng)用:氣相色譜在中藥中成藥中有效成分的分析有很多應(yīng)用,氣相色譜是十分有用的方法,對其性能鑒定是一種簡單有效的方法。特別是把OS作為IC的檢測器,對中藥和中成藥有效成分的鑒定有重大意義。