氣相色譜儀是基于氣相色譜法原理工作的色譜分析儀器，可以對低沸點、易揮發(fā)、高溫不易分解的有機混合物進行定性和定量分析。
一、工作原理：
氣相色譜法系采用氣體為流動相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。
氣相色譜法的分析原理是物質(zhì)或其衍生物汽化后，被載氣帶入色譜柱，各組分在載氣與固定相兩相間反復(fù)作用，由于混合物中各組分在兩相間分配系數(shù)的差異；差異積累；按一定的順序先后流出色譜柱從而實現(xiàn)分離，然后通過檢測器對分離后的各個組分分別進行定性分析和定量分析。（氣象色譜儀工作流程圖）
二、六個基本單元：
(1)氣源系統(tǒng)
氣源分為載氣和輔助氣兩種，載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱，提供在柱內(nèi)運行的動力，輔助氣是檢測器燃燒或吹掃用。
(2)進化系統(tǒng)
引入試樣，并且保證試樣氣化。
(3)柱系統(tǒng)試樣在柱內(nèi)運行的同時達到所窬要的分離。
(4)檢測系統(tǒng)對柱后已被分離的組分進行檢測
(5)數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)采集并處理檢測系統(tǒng)輸人的信號,給出最后試樣定性和 定童結(jié)果。
(6)溫控系統(tǒng)控制并顯示進樣系統(tǒng)、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。
氣象色譜儀工作流程展示：
三、基本操作規(guī)程：
1.開機
2.設(shè)置儀器參數(shù)
3.點火
4.數(shù)據(jù)采集方法的建立
5.數(shù)據(jù)分析方法的建立
6.樣品的測定
7.結(jié)束，關(guān)閉計算機，主機電源等
四、操作注意事項：
1.開機前先打開載氣，保持儀器在惰性環(huán)境中。
2.設(shè)置任何參數(shù)前，必須先按“復(fù)位”鍵，讓儀器進入編輯狀態(tài)。設(shè)置完后按“狀態(tài)”鍵可使儀器退出編輯狀態(tài)，進入工作狀態(tài)。 在工作狀態(tài)下，按下"柱箱溫度"、"汽化溫度"、"檢測器"可查看頭際溫度和設(shè)置溫度。
3.FID檢測器的工作溫度應(yīng)高于柱溫，且不低于100℃。實際操作時，應(yīng)在檢測器達到工作溫度后再點火，以免產(chǎn)生冷凝水。
4.點火后，必須驗證是否點火成功。方法是用一光亮金屬或玻璃片表面靠近點火器罩小孔，金屬或玻璃片表面有冷凝水或水霧出現(xiàn)說 明火點著了。
5.TCD檢測器應(yīng)在檢測器達到設(shè)定溫度5~10 min后再設(shè)定熱絲溫度，并穩(wěn)定30min，嚴(yán)禁在 檢測器溫度很低的時候設(shè)定熱絲的溫度。
根據(jù)上面的介紹，操作，注意事項是不是都了解了，在使用的時候還是要多仔細閱讀產(chǎn)品的使用說明。
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高，中，抵擋)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復(fù)雜的問題。
原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于
①分析對象;
?、?span title="色譜柱" target="_blank">色譜柱中填充物;
?、蹤z測器。
我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺儀器(氣路控制部件，氣體過濾器)的壽命。
實踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會在分析氫，氮和氬氣時產(chǎn)生負峰或“W”形峰等。
氣相由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時間長等原因，在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進行維護，會導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其檢修。
一、進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、 當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
?。ㄒ唬⒌谝环N情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；
2、注入進樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
?。ǘ?、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的j檢修方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復(fù)時間也較長，因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件，便要將前后的分析結(jié)果進行比較，做到不將問題擴大化，相信通過反復(fù)嘗試，一定能成功解決問題。
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