高效氣相色譜儀七種常用固定液具體如下,一起來(lái)看看吧~
一、二甲基聚硅氧烷:
1、型號(hào):OV-1(類似型號(hào)有SE-30和OV-101)
2、極性:非極性
3、使用溫度:-60~350℃
二、苯基(5%)乙烯基(1%)二甲基聚硅氧烷:
1、型號(hào):SE-54(類似型號(hào)有SE-52)
2、極性:弱極性
3、使用溫度:-60~350℃
三、氰丙基(7%)苯基(7%)甲基聚硅氧烷:
1、型號(hào):OV-1701
2、極性:中等極性
3、使用溫度:-20~280℃
四、苯基(50%)甲基聚硅氧烷:
1、型號(hào):OV-17
2、極性:中等極性
3、使用溫度:40~280℃
五、三氟丙基(50%)甲基聚硅氧烷:
1、型號(hào):OV-210(類似型號(hào)有QF-1)
2、極性:中等極性
3、使用溫度:0~275℃
六、聚乙二醇-20M:
1、型號(hào):Carbowax-20M(類似型號(hào)有FFAP)
2、極性:強(qiáng)極性
3、使用溫度:60~250℃
七、丁二酸二乙二醇聚酯:
1、型號(hào):DEGS
2、極性:強(qiáng)極性
3、使用溫度:20~200℃
高效氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)由樣品引入裝置(如注射器和自動(dòng)進(jìn)樣器)和氣化室(進(jìn)樣口)組成。要獲得良好的GC分析結(jié)果,首先要將樣品定量的引入色譜系統(tǒng),使樣品有效氣化,然后用載氣將樣品快速掃入色譜柱。為此,要注意以下幾項(xiàng)技術(shù)指標(biāo):
一、操作溫度范圍:
一般GC的最高氣化溫度為350~420℃,有的可達(dá)450℃。由于色譜柱的最高使用溫度一般不超過(guò)400℃,所以沒(méi)有必要設(shè)定更高的氣化溫度。
二、載氣壓力和流量設(shè)定范圍:
常見(jiàn)GC的載氣壓力范圍為0~100psi,流量范圍為0~200ml/min。
三、死體積:
氣化室的死體積應(yīng)足夠小,以保證樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶盡可能窄,從而減少柱外效應(yīng)。但死體積太小,會(huì)因樣品氣化后體積膨脹而引起壓力劇烈波動(dòng),嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成樣品倒灌,反而增大柱外效應(yīng)。
常見(jiàn)氣化室的死體積為0.2~1mL。
四、惰性:
氣化室內(nèi)壁應(yīng)具有足夠的惰性,對(duì)樣品不發(fā)生吸附作用或化學(xué)反應(yīng),對(duì)樣品分解沒(méi)有催化作用。為此,在氣化室的不銹鋼套管中插入一根石英玻璃襯管。
五、隔墊吹掃:
進(jìn)樣隔墊一般采用硅橡膠材料,其中不可避免地會(huì)含有一些殘留溶劑或低分子聚合物。由于氣化室高溫的影響,硅橡膠會(huì)發(fā)生部分降解,隔墊中的殘留溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱,可能會(huì)出現(xiàn)鬼峰(不是樣品本身的峰),從而影響分析。隔墊吹掃是消除這一現(xiàn)象的有效方法。
隔墊吹掃時(shí),載氣進(jìn)入進(jìn)樣裝置后,先經(jīng)過(guò)加熱塊預(yù)熱,以保證氣化溫度的穩(wěn)定。然后大部分載氣進(jìn)入襯管,同時(shí)有一部分(2mL/min左右)向上流動(dòng),從隔墊下方吹掃過(guò),最后放空。從隔墊排出的可揮發(fā)物隨隔墊吹掃氣流排出系統(tǒng)外。樣品是在襯管內(nèi)氣化,不會(huì)隨隔墊吹掃氣流失。
襯管內(nèi)軸向上各處的溫度是不相等的。隔墊的溫度比設(shè)定氣化溫度低許多,這樣可防止隔墊快速老化。進(jìn)樣時(shí)注射器一定要插到底,使針尖到達(dá)襯管中部最高溫度區(qū),以保證樣品快速氣化。
襯管中部塞有硅烷化處理過(guò)的石英玻璃毛,其作用是使針尖的樣品盡快分散以加速氣化,避免注射針的歧視效應(yīng);防止樣品中的固體顆?;驈母魤|上掉下來(lái)的碎屑進(jìn)入色譜柱。
高效氣相色譜儀分析中保留時(shí)間漂移的原因及處理方法:
一、可能原因:溫度變化。
處理方法:檢查柱溫箱的溫度。
二、可能原因:氣體流速變化。
處理方法:注射甲烷,測(cè)定載氣線速度。
三、可能原因:進(jìn)樣口泄露。
處理方法:檢查進(jìn)樣墊,判斷其它泄露處。
四、可能原因:溶劑條件變化。
處理方法:樣品和標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑。
五、可能原因:色譜柱被污染。
處理方法:切除柱頭10cm;高溫老化,清洗。