1、面積內(nèi)標(biāo)法
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱,根據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo),取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比,或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí),預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜,求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
2、面積外標(biāo)法
取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分,在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量,再用氣相色譜法測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積,然后去標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)物質(zhì),氣相色譜法測(cè)該物質(zhì)的峰面積,兩者峰面積相比較,最后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì),應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣,一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測(cè)方法。
3、絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分按依次增加或減少階段法,各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液,注入一定量后,按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo),而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜,求出被測(cè)成分的峰面積和峰高,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
4、峰面積百分率法
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線,找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn),即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
氣相色譜儀故障不一,或大或小,檢測(cè)故障的方法也不止一種:
1、觀察法
這種方法主要是通過(guò)目測(cè)觀察來(lái)發(fā)現(xiàn)故障,我們統(tǒng)稱為觀察法。觀察法主要用于檢查氣相色譜儀零件變質(zhì)損壞、電路板漏焊、虛焊、線間的短路饒焦、斷線和元器件焊錯(cuò)等。
2、動(dòng)態(tài)觀察法
通過(guò)示按器去觀察有關(guān)點(diǎn)的波形,從而尋找故障相排除故障的方法稱為動(dòng)態(tài)觀實(shí)法。
3、靜態(tài)測(cè)量法
這主要是通過(guò)萬(wàn)用表去測(cè)量線路中的直流工作電壓相電流,從而確定故障。遲是排除故障常用的—種方法,它對(duì)于測(cè)試線性電路尤為重要。
4、分割法
在查找故障的過(guò)程中,通過(guò)拔掉部分轉(zhuǎn)括、拔下部分電路板或在電路板上斷線來(lái)逐步縮小故障的范圍,最后把故障點(diǎn)孤立出來(lái)的方法,稱為分割法。
5、跟蹤法
在尋找故障的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)一點(diǎn)線索,順著線索追查下去的方法稱為跟蹤法。
6、觸模法
通過(guò)觸模法(即人的手指或其他部位去觸模元器件),去發(fā)現(xiàn)氣相色譜儀元器件是否有過(guò)熱或應(yīng)該發(fā)熱而不熱的現(xiàn)象(如電源變壓器及電子管等應(yīng)該有發(fā)熱現(xiàn)象),從而間接地判斷故障部位的方法,稱為觸模法。
7、替換法
通過(guò)更換電細(xì)線、電路板、電子管或其他每部件,以確定故障在某一范圍的方法稱為替換法。
8、模擬法
在查尋故障過(guò)程中,可通過(guò)分別測(cè)試無(wú)故障儀器和行故陽(yáng)儀器的相同點(diǎn),將所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較來(lái)確定故障的方法,稱為模擬法。
9、試探法
在查尋故障的過(guò)程中,如經(jīng)測(cè)量和分析,幾種原因都能造成此種故障,那么此時(shí),可先試探用一種方法去排除故障,如無(wú)效,再改用另一種方法試探去排除故障,這稱為試探法。
10、局部受熱法
儀器由于濕度升高而發(fā)生故障,通常用局部受熱泌夫排除。比如,其一儀器在溫度40℃時(shí),不能正常工作,而溫度降低后又能正常工作。此隊(duì)可將儀器恢復(fù)在常溫下工他用電熱吹風(fēng)機(jī)或電烙鐵使其局部受池從而發(fā)現(xiàn)故障所在,這稱為局部受熱法。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣或者輔助氣體連續(xù)流動(dòng)的密閉系統(tǒng),是氣相色譜儀的重要組成部分。而氣相色譜分析中的大部分故障,都與氣路部分漏氣相關(guān),那么為了檢測(cè)的準(zhǔn)確性,我們需要了解哪些部分容易發(fā)生漏氣。
氣路漏氣會(huì)使得儀器無(wú)法正常工作、保留時(shí)間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。而氣路漏氣主要表現(xiàn)在如下2個(gè)方面:
1、載氣流量不正常,如流量太大調(diào)不小,流量太小調(diào)不大,流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定;
2、輔助氣漏氣,如FID,表現(xiàn)在FID點(diǎn)不著火、恒溫炒作是基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)。
當(dāng)儀器不能正常工作,或者由色譜圖上的現(xiàn)象懷疑漏氣時(shí),應(yīng)及時(shí)找到漏氣點(diǎn)并維護(hù)。
根據(jù)漏氣的程度大小,檢測(cè)氣路漏氣的方法可以分為2種:
一:嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開(kāi)并穩(wěn)定后,聽(tīng)到明顯的漏氣聲(如嘶嘶聲),說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將氣路的流量開(kāi)大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。
二:一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì),轉(zhuǎn)子能慢慢降到0,則不漏氣,否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表,打開(kāi)氣閥,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3~06MPa之間,等氣路溫度后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說(shuō)明這部分漏氣。
具體檢測(cè)漏氣部位時(shí),應(yīng)分段、逐步查漏。對(duì)于一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒處則漏氣。