原子吸收光譜法作為一種分析方法從1955年開始被應(yīng)用至今,是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸汽對特征譜線的吸收作用來進(jìn)行定量分析的一種方法,用于分析痕量金屬元素。目前,原子吸收光譜廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域,如,理論研究、元素分析、有機(jī)物分析、金屬元素形態(tài)分析等。
1、靈敏度高、檢出限低:火焰原子吸收光譜法檢出限可達(dá)10-6g·L-1,無火焰原子吸收檢出限可達(dá)10-9g·L-1。
2、準(zhǔn)確度高:火焰原子吸收光譜法的相對誤差小于1%,無火焰原子吸收光譜法為3%~5%。
3、選擇性好、干擾?。河捎诜治龇椒ú煌貢r(shí)選用不同的元素?zé)糇鬏椛湓?,吸收對該元素來說是特征性的。
4、應(yīng)用范圍廣:可測定的元素達(dá)70多種,幾乎包括所有金屬元素和一些類金屬元素(如,As、Se、Sb等)。
原子吸收光譜儀因?yàn)闇?zhǔn)確、簡便靈敏廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析行業(yè)中。安裝原子吸收光譜儀我們應(yīng)該怎么做呢?
以下是原子吸收光譜儀安裝介紹:
1.原子吸收光譜儀應(yīng)放在防潮、防塵、防震,無腐蝕性氣體,空氣相對濕度小于70%,通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室里。
2.主機(jī)煙窗上方應(yīng)裝排風(fēng)罩,排風(fēng)罩離主機(jī)煙窗大約有25cm,絕對禁止直接接到儀器煙窗口上,管道應(yīng)采用防腐材質(zhì),排風(fēng)要適量。
3.主機(jī)和附件的電源可以通過一臺(tái)電子交流穩(wěn)壓器,穩(wěn)壓后再進(jìn)儀器,原子吸收光譜儀應(yīng)接地線。
4.在霧化室下面30cm處,將13-18cm長的排水管彎成圓環(huán),充入一定量的水作為水封。管子的一端與霧化室廢液出口相聯(lián)結(jié),用夾子夾牢,另一端浸入廢液瓶中液面下15cm左右。廢液排水導(dǎo)管應(yīng)時(shí)刻保持暢通無阻。
5.原子吸收光譜儀的主機(jī)一定放在固定的平臺(tái)上,離墻大約0.5m,避免日光直接照射。
6.所有氣體管道應(yīng)清潔無油污、耐壓,空氣管道要安裝"空氣過濾減壓閥"。各管道接頭處要密封、牢靠,并經(jīng)試漏檢查。
高分辨火焰/石墨爐一體連續(xù)光源原子吸收光譜儀,利用一個(gè)高能量氙燈,即可測量元素周期表中67個(gè)金屬元素,同時(shí)還可能獲得更多的光譜信息,為研究原子光譜的基理提供了分析儀器的保證。
下面聊聊有關(guān)石墨爐原子吸收光譜儀的選購;
(1)石墨管的選用
石墨爐法需要根據(jù)待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、涂層石墨管,平臺(tái)石墨管。
普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺(tái)石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品。
在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層 膜,來達(dá)到很好的靈敏度和檢出限,同時(shí)延長了石墨管的使用壽命。
在我們?nèi)粘9ぷ髦谐S玫降氖苁瞧胀ㄊ芎屯繉邮堋?/p>
普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達(dá)到良好的靈敏度和精密度;
但對于灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水中的鋁,銅時(shí),靈敏度會(huì)差很多和精密度不能達(dá)到良好的要求。
(2)升溫參數(shù)的選擇
在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數(shù)在整個(gè)分析中起著極為重要的作用;
做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖,原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要,從中可以找到的升溫參數(shù)。
在處理一些基體復(fù)雜的樣品時(shí)選好升溫參數(shù)更為重要。
(3)儀器進(jìn)樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動(dòng)進(jìn)樣。在實(shí)驗(yàn)過程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量,包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。
進(jìn)樣要保證進(jìn)樣完全和靈敏度,所以在進(jìn)樣量為20uL時(shí),一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來決定。
有時(shí),因?yàn)檫M(jìn)樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時(shí)常使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不完全,吸光度下降;
所以我們要注意清潔進(jìn)樣管的內(nèi)外壁。在直接測定尿中鉛時(shí),我們常常遇到這種情況,影響測定結(jié)果。