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離子色譜儀的維護及操作規(guī)程

時間:2020-04-28    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

離子色譜儀的維護

  離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,以下將按照流路順序為大家介紹下各部件的維護注意事項:

  濾頭:

  流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。

  恒流泵

  每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進行清洗工作。

  進樣閥:

  進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗可以是對進樣閥進行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進樣口,防止灰塵污染。

  色譜柱

  色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機物和重金屬的干擾,進樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進入。如果長時間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進行清洗,防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長。

  抑制器:

  抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時,絕對不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。

  電導(dǎo)檢測器:

  也是定期沖洗,如果你一段時間不使用儀器,你可能會看到電導(dǎo)值居高不下,就是因為抑制器內(nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護不夠,可以是定期通水維護為好。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的維護_離子色譜儀

離子色譜儀試驗許謹(jǐn)慎

  離子色譜儀可對樣品中無機及部分有機陰、陽離子(包括氟離子、氯離子、溴離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、硫酸根離子、磷酸根離子、氨根離子、鋰離子、鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子等)進行定性和定量分析。廣泛應(yīng)用于環(huán)境、電力、衛(wèi)生、能源、農(nóng)業(yè)、食品飲料、醫(yī)藥、檢驗、化學(xué)、工業(yè)、科研等領(lǐng)域。

  進樣分析作為離子色譜儀實驗的關(guān)鍵一環(huán),操作時更要謹(jǐn)慎:

  1、用去離子水將注射器、針頭清洗干凈。(注意:進樣及清洗過程中手不要觸及針頭及注射器內(nèi)壁,以防止引入污染)

  2、用盛去離子水的洗瓶將進樣口清洗2-3次。

  3、將閥打到“進樣”位置,用注射器各吸取1-2ml去離子水、樣品依次注入將定量環(huán)清洗3次(注意:注射器中不能有氣泡)。再吸取1-2ml(一般取1.0ml)樣品注入,迅速將閥打至“分析”位置(注意動作要快,在1s內(nèi)完成),同時按動“啟動”按鈕采集信號或儀器開始自動采集信號,并分析樣品。

  4、樣品出峰完畢,點擊“手動停止”按鈕或F10或到工作站中?采集時間?的設(shè)定時間停止譜圖信號采集,于彈出的“另存為對話框”中更改譜圖文件名,將譜圖保存。

  5、針對不同的樣品,重復(fù)上述操作。

  離子色譜儀實驗完畢后,將泵關(guān)閉,將色譜柱卸下,兩端用柱接頭擰緊將其密封,放于儀器內(nèi)保存。(如果是陰離子檢測時要再將電流旋鈕關(guān)閉)


標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀試驗許謹(jǐn)慎_離子色譜儀

離子色譜儀常見故障

  離子色譜儀在投入運行的幾年中,儀器運行良好,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運行,應(yīng)進行仔細(xì)排查,確定故障原因,及時排除故障使得儀器能夠正常運行。

  1、電導(dǎo)檢測器常見故障

  電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。

  故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。

  故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。

  處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。

  2、分析泵常見故障

  分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液

  故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

  處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。

  3、抑制器使用中的常見故障與排除

  抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。

 ?。?)峰面積減小

  造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

  (2)背景電導(dǎo)值高

  在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一支新的抑制器。

 ?。?)漏液

  抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。

  因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。

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離子色譜儀 離子色譜儀常見故障_離子色譜儀

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