常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個(gè)塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。
固相萃取柱上端敞開,下端為出液口,液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。
根據(jù)經(jīng)典固相萃取柱填料上方的空間體積,固相萃取柱的規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。
也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的固相萃取柱。
從固相萃取柱的外觀看,經(jīng)典的固相萃取柱與注射針筒相近,是直筒型的。
另外一種固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手動(dòng)操作時(shí)一次性載入較多的樣品。
無篩板SPE柱是一種一體型的新型SPE柱。
該產(chǎn)品采用工藝對(duì)C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理,使之具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性,無需在柱中加入聚乙烯多孔擋板作為支撐。
該專有技術(shù)產(chǎn)品“一體型SPE固相萃取柱”是國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上較早出現(xiàn)的一體型SPE柱。
產(chǎn)品優(yōu)勢(shì):
1、無篩板,完美避免了由篩板引起的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)固定能良好,不會(huì)出現(xiàn)常見的填料松散等問題。
3、整體填料一體化設(shè)計(jì),有效避免了“溝渠效應(yīng)”。
4、可選用粒徑低至8-10μ的填料,極大地提高了分離效能和載樣量。
第一、參考固相萃取柱的類型及應(yīng)用,選擇適當(dāng)?shù)奶盍项愋?,然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。
反相、正相和吸附類型的過程:被萃取樣品的質(zhì)量不超過柱中填料量的5%,也就是說,如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱,分析物質(zhì)不超過5毫克。
離子交換過程:您必須考慮離子交換的容量:SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫
當(dāng)量/克。
第二、選擇好萃取柱后,按圖所示的四個(gè)步驟進(jìn)行萃取過程:
步驟一:預(yù)處理萃取柱。
在萃取樣品之前,為了濕潤(rùn)固相萃取柱填料,用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品,其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn),允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過濾管引入固相萃取管,則多加入0。5毫升最后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復(fù)預(yù)處理過程。在重新引入有機(jī)溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。
步驟二:加入樣品。
將樣品裝入萃取柱,此時(shí),固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣,當(dāng)樣品流出時(shí),所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在萃取柱上。
步驟三:沖洗填料。
用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質(zhì)。
步驟四:洗脫感興趣的化合物。
用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。
固相萃取柱是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。
主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱,其容量一般在1~5mg/100mg,也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。
而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類填料的容量通常在0.5~1.5meq/g。
原理:
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。
較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。
也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
上一篇:氣相色譜儀的操作條件及解決方案