7230G分光光度計(jì)的工作環(huán)境
紫外可見分光光度計(jì)屬于精密光學(xué)儀器,出廠前經(jīng)過精細(xì)的裝配和調(diào)試,如果能對(duì)儀 器進(jìn)行恰當(dāng)?shù)木S修與保養(yǎng),不僅能保證儀器的可靠性和穩(wěn)定性,也可以延長(zhǎng)儀器的使用壽命。
1、工作環(huán)境檢查:
1)、放置要求:儀器應(yīng)平穩(wěn)的擺放在水平固定的桌面上。(因?yàn)榉止夤舛扔?jì)為精密光學(xué)儀 器,在運(yùn)行的過程中如果桌面不穩(wěn),會(huì)影響其工作狀態(tài),且儀器處在工作狀態(tài)時(shí),燈絲處于高 溫狀態(tài),此時(shí)如果有劇烈的震動(dòng)會(huì)導(dǎo)致燈絲折斷。)
2)、溫度要求:工作環(huán)境的溫度在 5-35 度之間。(儀器在工作狀態(tài)時(shí)內(nèi)部較熱需要用儀器 自身的散熱風(fēng)扇與外界空氣進(jìn)行熱交換散熱,如果外界溫度過高,會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)部溫度過高, 從而加速儀器電器件與燈的老化速度,從而影響儀器的使用壽命。)
3)、濕度要求:工作環(huán)境的相對(duì)濕度不超過 85%。(儀器內(nèi)部有很多電器元件與光學(xué)件, 在濕度太高的情況下,電器件容易老化或燒壞, 光學(xué)件表面的鍍鋁膜也容易發(fā)霉。)
4)、空氣狀況:空氣中不應(yīng)有足以引起腐蝕的有害氣體和過多的塵土存在。
2、樣品室檢查:
1)、在開機(jī)之前,先要檢查樣品室中是否有比色皿或其他物品,因?yàn)閮x器在開機(jī)后要進(jìn)行 一系列的功能自檢,如果有物品放在樣品室中會(huì)導(dǎo)致自檢出錯(cuò)。
2)、每次使用后應(yīng)檢查樣品室是否積存有溢出溶液,須經(jīng)常擦拭樣品室,以防止廢液對(duì)部 件或光路系統(tǒng)的腐蝕。
3)、在測(cè)試完成后,請(qǐng)及時(shí)將樣品從樣品室中取出,否則,液體揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致鏡片發(fā)霉。對(duì) 易揮發(fā)和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有漏液,請(qǐng)及時(shí)擦拭干凈,否則會(huì)引起 樣品室內(nèi)的部件腐蝕和螺釘生銹。
3、儀器的表面清潔: 儀器外殼表面經(jīng)過噴漆工藝處理過,如果不小心將溶液漏灑在外殼上,請(qǐng)立即用濕毛
巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。如果長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),請(qǐng)注意及時(shí)清理儀器表面的灰塵。 4、比色皿清洗:
在每次測(cè)量結(jié)束或溶液更換時(shí),您需要對(duì)比色皿進(jìn)行及時(shí)清洗,然后放在低濃度酸性 溶液里浸泡,浸泡后用蒸餾水沖洗比色皿的內(nèi)外壁,否則比色皿壁上的殘留溶液會(huì)引起測(cè)量 誤差。
5、電源檢查:
1)、插電源插座時(shí),請(qǐng)檢查當(dāng)前電壓是否與儀器標(biāo)識(shí)的電壓一致。
2)、因?yàn)楦鱾€(gè)地區(qū)電網(wǎng)的質(zhì)量差異很大,所以為了使儀器運(yùn)行得更穩(wěn)定和更可靠,建 議給儀器外配一個(gè)穩(wěn)壓器。
3)、儀器不用時(shí)請(qǐng)關(guān)機(jī),并拔掉電源插頭,以防止實(shí)驗(yàn)室的電源地線不好,而導(dǎo)致在 雷雨天氣時(shí)損壞儀器。
6、提示:
為縮短自檢時(shí)間,儀器在開機(jī)時(shí)所進(jìn)行的自檢只是對(duì)一些常規(guī)的項(xiàng)目進(jìn)行檢查。而儀器 在運(yùn)輸、搬運(yùn)與使用一段時(shí)間后(一般一個(gè)月)會(huì)導(dǎo)致結(jié)構(gòu)件累計(jì)誤差的產(chǎn)生,所以我們建 議用戶在出現(xiàn)上述情況或感覺儀器測(cè)試數(shù)據(jù)與經(jīng)驗(yàn)值相差較大時(shí),應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行一次波長(zhǎng)校 正和暗電流校正。
選購原子吸收分光光度計(jì)前,首先要明白需要檢測(cè)的元素種類是什么,原子吸收主要用來檢測(cè)的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,明白了需要檢測(cè)的元素種類之后就可以根據(jù)以下的原則來選擇型號(hào)了。
其次要明白需要檢測(cè)的元素大約含量是多少,原子吸收主要用來檢測(cè)的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,如果含量很高(接近樹脂達(dá)到常量)則建議選擇其他儀器。
A 如果需要檢測(cè)的樣品的含量在PPM級(jí)別上,且不含高熔點(diǎn)元素,則選配標(biāo)準(zhǔn)配置/單火焰型即可;
B 如果需要檢測(cè)的樣品的含量在PPB級(jí)別上,則需要選配帶石墨爐的型號(hào);強(qiáng)調(diào)一點(diǎn),除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等個(gè)別的低熔點(diǎn)元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法檢測(cè)的元素)也都可以用石墨爐來檢測(cè);在實(shí)踐中石墨爐用來檢測(cè)高熔點(diǎn)元素,和其他的含量在PPB級(jí)別上的元素。
如果選擇了普通火焰法的型號(hào)之后,還要注意一個(gè)問題即以后檢測(cè)元素?cái)U(kuò)展的種類問題,如果以后可能增加的元素種類都是普通火焰法可以檢測(cè)的,那么以后只需買只需要檢測(cè)元素的空心陰極燈即可;
如果以后可能增加的元素種類都是需要用石墨爐法才可以檢測(cè)的,那么在選擇型號(hào)的時(shí)候就需要考慮采購有石墨爐接口的設(shè)備。
最后一個(gè)問題是關(guān)于在使用原子吸收分光光度計(jì)過程中充分利用樣品的濃縮和高倍稀釋問題,當(dāng)你的樣品稍微低于原子吸收檢出線的時(shí)候,可以選擇用蒸發(fā)試樣里面水分的方法來提提高濃度,以達(dá)到儀器的檢測(cè)要求;相反則可以選擇用高倍稀釋試樣的方法來提降低濃度,以達(dá)到儀器的檢測(cè)要求;無論是濃縮還是高倍稀釋對(duì)對(duì)于試驗(yàn)人員提成了較高的要求,不要作為常法使用,只作為一種變更的備選方法。
紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團(tuán)吸收了紫外可見輻射光后,發(fā)生了電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。
由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會(huì)相同;
因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長(zhǎng)處的吸光度的高低判別或測(cè)定該物質(zhì)的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。
分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團(tuán)的信息??梢杂脴?biāo)準(zhǔn)光圖譜再結(jié)合其它手段進(jìn)行定性分析。
根據(jù)Lambert-Beer定律說明光的吸收與吸收層厚度成正比,比耳定律說明光的吸收與溶液濃度成正比;如果同時(shí)考慮吸收層厚度和溶液濃度對(duì)光吸收率的影響,即得朗伯-比耳定律。
即A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數(shù),b為液池厚度,c為溶液濃度)就可以對(duì)溶液進(jìn)行定量分析。
將分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品以相同濃度配制在同一溶劑中,在同一條件下分別測(cè)定紫外可見吸收光譜。
若兩者是同一物質(zhì),則兩者的光譜圖應(yīng)完全一致。如果沒有標(biāo)樣,也可以和現(xiàn)成的標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照進(jìn)行比較。這種方法要求儀器準(zhǔn)確,精密度高,且測(cè)定條件要相同。
實(shí)驗(yàn)證明,不同的極性溶劑產(chǎn)生氫鍵的強(qiáng)度也不同,這可以利用紫外光譜來判斷化合物在不同溶劑中氫鍵強(qiáng)度,以確定選擇哪一種溶劑。
應(yīng)用:
在水和廢水監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用,對(duì)于一個(gè)水系的監(jiān)測(cè)分析和綜合評(píng)價(jià),一般包括水相(溶液本身)、固相(懸浮物、底質(zhì))、生物相(水生生物)。
在水質(zhì)的常規(guī)監(jiān)測(cè)中,紫外可見分光光度法占有較大的比重。由于水和廢水的成分復(fù)雜多變,待測(cè)物的濃度和干擾物的濃度差別很大,在具體分析時(shí)必須選擇好分析方法。
在農(nóng)產(chǎn)品和食品分析中可用于檢測(cè)的組分或成分有蛋白質(zhì)、賴氨酸、葡萄糖、維生素C、硝酸鹽、亞硝酸鹽、砷、汞等;
在植物生化分析中可用于檢測(cè)葉綠素、全氮和酶的活力等;
在飼料分析中可用于檢測(cè)煙酸、棉酚、磷化氫和甲酯等。