目前生產(chǎn)光譜儀的生產(chǎn)廠商很多,從光譜儀應(yīng)用情況看,可以分為三大類:便攜式光譜儀、臺式光譜儀、大型直讀光譜儀,根據(jù)中國光譜及能譜分析情報網(wǎng)的專家咨詢,認(rèn)為應(yīng)選用一臺能夠適應(yīng)多基體、通道數(shù)較多的儀器才能適合要求。我們在選擇光譜儀時,可以從光譜范圍、測量速度、測試精度、重復(fù)性、校準(zhǔn)、溯源等因素來綜合考慮。
1、光譜范圍
對于LED測試而言我們所測試的光譜范圍基本上在可見光范圍,也就是380nm-780nm,所以光譜儀的范圍一定要覆蓋380nm-780nm這一范圍。但是,有時我們也需要關(guān)注紫外光譜的測量(比如消毒殺蟲用的紫外燈),此時建議把光譜范圍設(shè)定為250nm–850nm會比較合適;而如果比較關(guān)注紅外部分光譜,則建議把光譜范圍設(shè)定為350nm–1050nm比較合適。
2、測量速度
傳統(tǒng)燈具的發(fā)光屬于熱光源,當(dāng)燈具達(dá)到熱平衡后,顏色與溫度特性變化很小,即熱穩(wěn)定性好,所以可以選擇測量時間長,但測量精度高的掃描式光譜儀進(jìn)行測量。但是對于熱穩(wěn)定性差的光源(比如LED),必須用CCD光譜儀。這里有兩個原因:CCD光譜儀可以實現(xiàn)毫秒級的測量,如果測量時間過長,光源溫度(工作條件)發(fā)生了變化,則我們測得的光譜就不是對應(yīng)于某一溫度或某一時刻的光譜,而是不同溫度(條件)下的光譜。顯然,此時測得的光譜是光源在不同條件下不同波長光譜的拼湊譜線,也就失去了測量的意義。
3、測試精度
光譜儀的測量精度,通常由波長分辨率、半波寬、信噪比來決定。光學(xué)波長分辨率是配置光譜儀時經(jīng)常被考慮的主要因素之一。在一定范圍內(nèi),可以通過對譜進(jìn)行多次平均來提高信噪比,平均次數(shù)的平方根恰好是信噪比提高的倍數(shù)。藍(lán)菲的軟件中提供了平均次數(shù)的選項,可以結(jié)合實測產(chǎn)品類型進(jìn)行修改,增強(qiáng)信噪比,而其他品牌的軟件往往沒有這一功能。
X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法,任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性,所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。
X射線熒光實際上又是一個表面分析方法,激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面,必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外,樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化,樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作,還必須防止樣品的損失和沾污。
1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差:
?。?)樣品的均勻性。
(2)樣品的表面效應(yīng)。
(3)粉末樣品的粒度和處理方法。
?。?)樣品中存在的譜線干擾。
?。?)樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
(6)樣品的性質(zhì)。
?。?)標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。
2、引起樣品誤差的原因:
?。?)樣品物理狀態(tài)不同,樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
?。?)樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
?。?)樣品的組成不一致引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差
(4)被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價態(tài)不同時,譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
?。?)制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不完全,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。
3、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等:
?。?)固體塊狀樣品包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。
?。?)粉末樣品包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。
(3)液體樣品油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。
4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法:
金屬樣品如果大小形狀合適,或者經(jīng)過簡單的切割達(dá)到X熒光光譜儀分析的要求,只需表面拋光,液體樣品可以直接分析,大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論,液體樣品就不再討論。
上一篇:原子吸收光譜儀維護(hù)及保養(yǎng)及解決...
下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項