火花直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀器,廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械及其他工業(yè)部門,進(jìn)行冶煉爐前的在線分析以及中心實(shí)驗(yàn)室的產(chǎn)品檢驗(yàn),是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一。
1、分析結(jié)果不穩(wěn)定處理辦法:
1)檢查激發(fā)點(diǎn)好壞,激發(fā)點(diǎn)不好無法給出穩(wěn)定的數(shù)據(jù)。
2)檢查分析表面是否平整,激發(fā)聲音是否異常。
3)檢查氬氣的質(zhì)量。使用氬氣凈化器的情況下,請檢查凈化器是否失效,失效的氬氣凈化器將嚴(yán)重影響氬氣的質(zhì)量,請將凈化器再生或在氣路上短接后,重新打點(diǎn),沒有使用凈化器的情況下,請更換氬氣,以判斷氬氣質(zhì)量是否有問題。
4)檢查電極與樣品之間的距離是否為3毫米,用量規(guī)測量。
5)清理激發(fā)臺,排除污染物對分析的影響。
6)進(jìn)行狹縫校正。
7)進(jìn)行疲勞燈試驗(yàn),從數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性如何,可以判斷儀器光電系統(tǒng)是否能夠穩(wěn)定工作。注意,疲勞燈在工作半小時(shí)后,才能給出穩(wěn)定的光強(qiáng)。
2、判斷分析結(jié)果是否準(zhǔn)確的方法:
使用國際標(biāo)樣分析比對是較佳方法。在沒有國際標(biāo)樣的情況下,可使用SUS標(biāo)樣進(jìn)行分析,結(jié)果同QA/QC報(bào)告進(jìn)行比對。進(jìn)行比對之前必須注意:檢查儀器是否穩(wěn)定。室溫在20℃以上,開機(jī)、通氬氣6小時(shí)以上可以認(rèn)為達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。必須進(jìn)行漂移校正。
3、斷漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常的方法:
Alpha和Beta能客觀的反映儀器的漂移程度。Beta值是一個(gè)接近零的正數(shù)或負(fù)數(shù);Alpha值是一個(gè)接近于1的正數(shù),在0.5-3.0之間是可以接受的。兩次漂移校正后,Alpha和Beta值(特別是Alpha)發(fā)生較大的變化時(shí),在排除操作錯(cuò)誤后,則表明儀器存在問題。例如沒有進(jìn)行狹縫校正,入射透鏡太臟,光譜室真空太差等等。這時(shí),請檢查真空泵是否工作,真空系統(tǒng)是否漏氣;或在ARL工程師的指導(dǎo)下擦洗入射透鏡,必要時(shí)請與ARL辦事處聯(lián)系。建議每次漂移校正后打印出校正參數(shù),并妥善保存,這將是日后儀器維修時(shí)的重要參考。
近紅外光譜分析儀是利用氣體或液體對紅外線進(jìn)行選擇性吸收的原理制成的一種分析儀表,它具有靈敏度高反應(yīng)速度快分析范圍寬選擇性好抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于石油化工冶金等工業(yè)生產(chǎn)中。
近紅外光譜分析儀的光源是采用上下兩個(gè)電極的方法,通上電流,電極之間就形成一個(gè)火花式光譜儀光源。
在這火花式光譜儀光源中,電極之間空氣或其他氣體一般處于大氣壓力。
因此放電是在充有氣體的電極之間發(fā)生,是依靠電極間流過的電流使氣體發(fā)光,是建立在氣體放電的基礎(chǔ)上。
低壓火花以及控波型光譜分析儀光源是在電容電場作用下,采用控制氣氛中放電;
火花 光譜分析儀光源是在直流電場作用下,稀薄控制氣氛中放電;等離子體火花式光譜儀光源是在射頻電磁場作用下控制氣氛中放電(電極之間的電壓以及電流的關(guān)系不遵守歐姆定律的)。
光譜分析儀光源的作用是將待測元素變成氣體狀態(tài),而后激發(fā)成光譜,根據(jù)該元素譜線強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成光電流,由計(jì)算機(jī)控制的測光系統(tǒng)按譜線的強(qiáng)度換算成元素的含量。
光源作用的這種動態(tài)過程,就是將樣品由固態(tài)變成氣態(tài),其中一部份元素激發(fā)而發(fā)射光譜,而這些氣態(tài)的樣品又不斷地向四周擴(kuò)散,分析間隙的氣態(tài)樣品也在不斷更新,以求達(dá)到一個(gè)動態(tài)平衡,當(dāng)火花光譜分析儀光源激發(fā)一定時(shí)間后,蒸氣云中待測元素濃度增大,只有蒸氣云中濃度足夠大,才能得到大的光電信號。
近紅外光譜分析儀是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定,因此,對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。
首先要做試驗(yàn),打開控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。
近紅外光譜分析儀保養(yǎng)工作做得好,就能夠延長使用壽命,可以把工作做得更好。