一、制樣要求
樣品制備總的原則：
A.盡可能多地使待測(cè)組分不受損失，也不能帶進(jìn)待測(cè)組分進(jìn)入；
B.盡可能多地排除干擾；
C.盡可能得到較佳濃度，調(diào)整稱樣量和溶液體積，這都直接關(guān)系到被測(cè)元素的濃度；
D.盡可能多地保證費(fèi)用較低，根據(jù)實(shí)際情況，在結(jié)果精密度、測(cè)試方法、時(shí)耗、物耗、人力消耗之間綜合平衡，決定樣品處理的具體方法。制備出待測(cè)的試樣溶液。
二、制樣方法
?。?）樣品的制備
1）取樣有代表性。在對(duì)樣品進(jìn)行前處理之前，要確保采集到實(shí)驗(yàn)室的試樣具有代表性。所謂代表性，是指樣品的組成要能代表整個(gè)物料。如果不能代表整個(gè)物料的情況，那么，這個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果就沒有意義；
2）樣品需破碎，研磨成粉末，然后烘干除去樣品表面的吸附水；
3）稱樣量要合適。稱樣量可根據(jù)以往測(cè)試經(jīng)驗(yàn)，估計(jì)待測(cè)元素在各種不同樣品中含量來決定。也可稱取一定樣品量進(jìn)行試測(cè)。各種元素都有其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性好的部分，配制的溶液濃度在線性好的濃度范圍內(nèi)，測(cè)得的結(jié)果準(zhǔn)確。調(diào)整樣品溶液濃度，可通過改變稱樣量和樣品試液的體積來實(shí)現(xiàn)。一般來說，吸光度在0.01~~0.7之間，線性關(guān)系會(huì)比較好一些。
4）樣品處理(溶解)成澄清的溶液。樣品處理也叫做消解，就是將固態(tài)粉末樣品用酸轉(zhuǎn)化成液體形態(tài)的過程。某些待測(cè)物用酸并不能完全轉(zhuǎn)化成液態(tài)的情況下，可以用輔助加熱、高溫熔融、高壓消解和微波消解等等各種手段來處理。待測(cè)溶液中不得有膠體和沉淀物，應(yīng)在進(jìn)儀器之前過濾以免堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。樣品制備的成功與否，直接關(guān)系到測(cè)試的正確與否及其準(zhǔn)確性。
?。?）系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用高純物質(zhì)的高濃度貯藏液（通常為1000mg/mL濃度），來配制所需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以備制作校正曲線，然后才能測(cè)試待測(cè)試樣溶液濃度。
注意：所有標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和樣品溶液，制備的方法應(yīng)當(dāng)一樣，并且都應(yīng)當(dāng)酸化。
直讀光譜儀，英文名為OES（Optical Emission Spectrometer），即原子發(fā)射光譜儀。廣泛應(yīng)用于鑄造，鋼鐵，金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢，質(zhì)檢等單位。
直讀光譜儀的常見故障及解決方法：
1、直讀光譜儀排氣不暢故障，氬氣排氣管路堵塞，火花室下部的彎頭內(nèi)有異物，氬氣過濾器入口端有異物。
處理辦法：更換排氣管，要更換透明的塑料管，并定期對(duì)排氣管路進(jìn)行吹掃。
2、直讀光譜儀溫度偏高故障
處理辦法：檢查儀器后蓋風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。
3、直讀光譜儀真空泵不自動(dòng)啟動(dòng)故障，
處理辦法：先看泵油溫度是否較低，重新斷電后，手動(dòng)啟動(dòng)真空泵，有時(shí)需停頓一下，再試。
4、光譜儀P、S穩(wěn)定性不好，檢查真空泵是否被誤關(guān)掉，真空光路鏡片是否需要清洗，一個(gè)維護(hù)不好的光路會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。
處理辦法：檢查真空泵及清洗鏡片
5、真空值下降快故障
處理辦法：看真空值曲線是否平緩，否則，有漏氣的地方，檢查真空室真空蓋密封性，更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲。
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