氣相色譜儀小知識(shí)
公司地址：江西省南昌市解放西路明珠廣場(chǎng)C棟902室，福建省廈門市樂海北里35號(hào)403室
南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列，GC1620系列氣相色譜儀，并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國(guó)內(nèi)外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材，優(yōu)惠價(jià)格、培訓(xùn)、維修請(qǐng)銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服，：，歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購(gòu)，謝謝！
A所有組分峰變小
可能原因 建議措施
1進(jìn)樣針缺陷 使用新針或無(wú)缺陷的針
2進(jìn)樣后漏夜 判斷漏夜點(diǎn)，維修之
3 MAE UP過(guò)大：分流比過(guò)大 調(diào)整氣體流速和分流比
4 分析物質(zhì)分子量過(guò)大，底揮發(fā)樣品時(shí) 提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使
樣品的汽化溫度過(guò)低，或柱溫度低 用溫度）
5 NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠
6NPD溫度過(guò)高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純 更換銣珠：避免高溫使用
7不分流進(jìn)樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高
8 檢測(cè)器與樣品不匹配
9樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
B峰伸舌
峰伸舌多右色譜柱過(guò)載 減小進(jìn)樣量(可能需提高儀器的sensitivty
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：
增大氣體流速
C峰高峰面積不重復(fù)
1進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大 自動(dòng)進(jìn)樣器：加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)
2其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位，干擾
3基線的干擾
儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化
D負(fù) 峰
1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反 信號(hào)連接倒置
2 TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”
3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負(fù)峰 清洗ECD，更換之（若有必要）
E樣品的檢測(cè)靈敏度下降
1色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級(jí)純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）
2進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏（對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚） 查找滲漏點(diǎn)
3 在splite汽化進(jìn)樣中，OVEN初始溫度過(guò)高 用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇，導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降 使用高沸點(diǎn)溶劑
F 峰分叉
1 進(jìn)樣過(guò)激，不穩(wěn)定，形成二次進(jìn)樣 練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣：使用自動(dòng)進(jìn)樣器
2色譜柱安裝失敗 重新安裝
3 spliess或柱頭進(jìn)樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
4柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
5 spliess進(jìn)樣，量大，時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去
效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí)，溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差 活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管
溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng)，厚度不等的溶劑帶
破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉
J 峰拖尾
1襯管，色譜柱被污染；有活性點(diǎn) 清洗，更換之 （如有必要）
2襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平
4固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過(guò)低溫度區(qū)
6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管；切除柱頭10cm
7 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 縮短之
8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）
9進(jìn)樣量過(guò)高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱；樣品衍生處理
H保留時(shí)間漂移
1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
2氣體流速變化 注射甲烷，測(cè)定載氣線速度
3進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊；判斷其他泄露處
4溶劑條件變化 樣品，標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑
5色譜柱被污染 切除柱頭10cm；高溫老化，清洗
I分離度下降
1色譜柱被污染 方法同上
2 固定相被破壞（柱流失） 更換之
3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時(shí)間
檢查溫度的適應(yīng)性；檢查襯管
4樣品濃度過(guò)高 稀釋；減少進(jìn)樣量；用高分流比
H溶劑峰拉寬
1色譜柱安裝失敗
2進(jìn)樣滲漏
3進(jìn)樣量高 提高汽化溫度
4分流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑
7吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（不分流進(jìn)樣） 定義短時(shí)間的吹掃程序
基線問題
A基線向下漂移
1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
2 檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間
3 檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái) 清洗之
B 基線向上漂移
1色譜柱固定相被破壞
2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力；清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥
C噪音
1毛細(xì)管末插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱
2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路
3 FID ，NPD ，FPD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)猓{(diào)整流速
4進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
5毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之
6檢測(cè)器發(fā)生故障 維修，更換之
7檢測(cè)器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)（專業(yè)）
D Offset(基線位置的突然改變
1電源電壓波動(dòng) 使用穩(wěn)壓器
2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口
3進(jìn)樣口被污染
4色譜柱被污染
5毛細(xì)管末端插入檢測(cè)器太深
6 檢測(cè)器被污染
E毛刺
1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源
2顆粒污染進(jìn)入檢測(cè)器
3氣路密封松動(dòng)，氣體泄露 擰緊松動(dòng)的密封
4檢測(cè)器內(nèi)部電路接口或輸入，輸出信號(hào)接口松動(dòng) 檢查，清洗，擰緊接口，更換之
積塵或被腐蝕
F Wander（低頻率的噪音）
1溫度，壓力等環(huán)境條件的波動(dòng) 找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系，然后穩(wěn)定之
2溫度控制漂移 測(cè)量檢測(cè)器的溫度
3 載氣中含雜質(zhì)（溫度穩(wěn)定時(shí)） 更換載氣或氣體凈化器
4進(jìn)樣口被污染
5毛細(xì)管被污染
6氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體
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氣相色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對(duì)分子質(zhì)量、溶解度和化學(xué)構(gòu)造等。
一、相對(duì)分子質(zhì)量
相對(duì)分子質(zhì)量小于200的化合物，揮發(fā)性比較好，加熱又不易分化的樣品，可用氣相色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量在200～2000的化合物，可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量大于2000的化合物，可用凝膠色譜儀剖析。
二、溶解度
水溶性樣品可以用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水，但用酸或堿能很好電離的化合物，可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品，可用液固吸附色譜儀剖析。
三、化學(xué)構(gòu)造
樣品中含有離子型或可離子化的化合物，或者能與離子型化合物相互作用的化合物（如配位體和有機(jī)螯合劑），可首要考慮用離子交換色譜儀剖析，但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團(tuán)的化合物、同系物，可用液-液分配色譜儀剖析。異構(gòu)體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣或者輔助氣體連續(xù)流動(dòng)的密閉系統(tǒng)，是氣相色譜儀的重要組成部分。而氣相色譜分析中的大部分故障，都與氣路部分漏氣相關(guān)，那么為了檢測(cè)的準(zhǔn)確性，我們需要了解哪些部分容易發(fā)生漏氣。
氣路漏氣會(huì)使得儀器無(wú)法正常工作、保留時(shí)間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。而氣路漏氣主要表現(xiàn)在如下2個(gè)方面：
1、載氣流量不正常，如流量太大調(diào)不小，流量太小調(diào)不大，流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定；
2、輔助氣漏氣，如FID，表現(xiàn)在FID點(diǎn)不著火、恒溫炒作是基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)。
當(dāng)儀器不能正常工作，或者由色譜圖上的現(xiàn)象懷疑漏氣時(shí)，應(yīng)及時(shí)找到漏氣點(diǎn)并維護(hù)。
根據(jù)漏氣的程度大小，檢測(cè)氣路漏氣的方法可以分為2種：
一：嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后，聽到明顯的漏氣聲（如嘶嘶聲），說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將氣路的流量開大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
二：一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到0，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表，打開氣閥，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3~06MPa之間，等氣路溫度后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說(shuō)明這部分漏氣。
具體檢測(cè)漏氣部位時(shí)，應(yīng)分段、逐步查漏。對(duì)于一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒處則漏氣。
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