為了保證使用氣相色譜儀的過程中不發(fā)生故障,在使用氣相色譜儀前需要做好以下準(zhǔn)備工作。
1.實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間要求
長×寬×高(mm)2000×700×800張/臺(tái)
儀器桌要求結(jié)實(shí),穩(wěn)定,離墻面距離300mm以上。
(1)氣相色譜儀體積為600×450×450mm,重52kg。實(shí)驗(yàn)臺(tái)除能容納GC儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來容納其附件(如:計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、氣源等);
(2)氣相色譜儀的上部空間一定要無障礙物靠近或接觸儀器頂部,干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物;
(3)氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出,為了不影響熱空氣的逸散,儀器距離墻壁或障礙物30cm以上;
(4)實(shí)驗(yàn)臺(tái)有足夠的空間來放置分析樣品,實(shí)驗(yàn)室有專用空間來放置氣相色譜配件。
2.電源要求
(1)電壓220V±10%;
(2)頻率50Hz±0.5Hz;
(3)功率3KW;
(4)電源插座應(yīng)單獨(dú)配置,電壓相位應(yīng)和儀器電源相位相同,中線與地線間電壓不超過3V,接地要良好;
(5)單相交流電,單獨(dú)供電。建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源,功率5000W以上。
3.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
(1)室內(nèi)環(huán)境溫度為15℃~35℃。
(2)相對(duì)濕度不大于85%。
(3)儀器周圍無強(qiáng)電磁干擾,強(qiáng)熱輻射源和劇烈震動(dòng),不要與其他帶火焰性的儀器放于同一室內(nèi)。
(4)室內(nèi)空氣中無有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。
(5)室內(nèi)通風(fēng)良好。
(6)如果采用氫氣鋼瓶供氣,應(yīng)設(shè)有獨(dú)立室外鋼瓶室。
4.氣體排放
在進(jìn)行樣品分析時(shí),可能有些組分是有害的,或是以氫氣作為載氣時(shí),都需要將排放氣排放到通風(fēng)廚里,這時(shí),可以在儀器上方做通風(fēng)罩用一個(gè)大管徑排氣管連接到通風(fēng)設(shè)備,以保證排氣正常。
注:前四點(diǎn)安裝前必須明確,以確保完成安裝。
5.安裝時(shí)需要的實(shí)驗(yàn)試劑和材料、工具準(zhǔn)備
(1)實(shí)驗(yàn)試劑
乙醇或丙酮5mL,實(shí)驗(yàn)中需要用到乙醇或丙酮用來洗滌進(jìn)樣針;皂液,為檢驗(yàn)儀器管路是否漏氣,需要準(zhǔn)備肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液來配置;純凈水,用于氣體發(fā)生器的堿液配制。
(2)實(shí)驗(yàn)材料
小燒杯,大燒杯,玻璃棒,滴管,滴管乳膠頭,秒表
(3)安裝工具
備件箱內(nèi)有需要的工具,如果使用鋼瓶氣為氣源時(shí),還需要用戶準(zhǔn)備一把大扳手。
6.氣源的安裝要求
氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮?dú)夂涂諝猓@三種氣體可以為鋼瓶氣(氮?dú)怃撈?、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶),也可以是氣體發(fā)生器(氫氣、氮?dú)鈿怏w發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源)。當(dāng)已經(jīng)選購了氣源后,對(duì)氣源的安裝條件有一定的要求。
若配有FID檢測(cè)器,一般選用氮?dú)饣蚝庾鳛檩d氣,氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)?;若只配有TCD檢測(cè)器時(shí),只要接一路載氣就可以了。載氣源建議是氫氣,其次是氦氣或氮?dú)狻?/p>
氣瓶安裝要求
由于鋼瓶不易運(yùn)輸,建議在當(dāng)?shù)鼗蜉^為便利的地方購買,為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下:
表1所需氣體及對(duì)氣體的要求
氣體儀器入口壓力純度
載氣(氮、氫或氦氣)0.40MPa99.999%
氫氣0.30MPa99.999%
空氣0.40MPa無油干燥
當(dāng)使用鋼瓶氣時(shí),應(yīng)在室外有獨(dú)立的鋼瓶室,鋼瓶室的房蓋應(yīng)活動(dòng)、易被掀起。
氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜專用減壓閥避免污染氣體,載氣需使用雙級(jí)減壓閥,氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)鈺r(shí),使用單級(jí)減壓閥。
氣體發(fā)生器的安裝要求
當(dāng)使用氮?dú)?、氫氣發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源時(shí),要放在儀器附近2米以內(nèi),設(shè)置空間為1平米,放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地上都可以。
氣體管路
氣相色譜儀專用的氣路管分為:不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質(zhì)不易漏氣,但使用中,不能任意彎曲。當(dāng)對(duì)于儀器要求不高時(shí),可以使用進(jìn)口塑料管路代替不銹鋼管。
氣相色譜儀隨機(jī)所附送的氣路管為進(jìn)口塑料軟管,根據(jù)儀器的配置長度有所不同,一般為使用氣體發(fā)生器所需的長度。如果是使用鋼瓶的用戶,由于鋼瓶距儀器較遠(yuǎn),一般需要另外訂購氣路管(進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管、銅管)。
具體長度應(yīng)按照鋼瓶距離儀器的長度測(cè)量。鋼瓶放置在室內(nèi)的用戶多需另購置10-20米左右氣路管,進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠(yuǎn)處的用戶,應(yīng)該盡量使用不銹鋼管。
色譜法是一種常見的分離技術(shù),其原理是利用欲分離組分在兩相間具備不同的分配系數(shù),以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中的不同物質(zhì)以不同速度沿固定相移動(dòng),最終達(dá)到分離的效果。
按兩相的物理狀態(tài),可以分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC),在現(xiàn)代樣品分析中,氣相色譜和液相色譜都是普遍采用的分析方法,但兩者也存在許多不同之處,具備不同的特性,這些特性也決定了它們不同的應(yīng)用范圍。
一、氣相色譜儀與液相色譜儀的主要差異
1.流動(dòng)相區(qū)別
GC:流動(dòng)相為惰性氣體,流動(dòng)相與組分無親合作用力,只與固定相有相互作用。
LC:流動(dòng)相為液體,流動(dòng)相與組分間有親合作用。
2.色譜柱長度區(qū)別
GC:色譜柱長度在幾米到幾十米不等。氣相色譜由于載氣的相對(duì)分析量較低,分子間隙大,故粘度低,流動(dòng)性好,組分在氣相中流動(dòng)速度快,因此可以增加柱長,以提高柱效。
LC:色譜柱通常在幾十到幾百毫米。
3.分析樣品選擇性
GC:相對(duì)分子質(zhì)量較?。ㄒ话阈∮?000),低沸點(diǎn)(一般小于500℃),易揮發(fā),熱穩(wěn)定性。
LC:更適用于分析高沸點(diǎn),難揮發(fā),熱穩(wěn)定性差,分子質(zhì)量較大(1000--2000)的液體化合物。
據(jù)統(tǒng)計(jì),氣相色譜能分析的有機(jī)物只占全部有機(jī)物的15%-20%,其可分析樣品的范圍小于液相色譜,但隨著近幾年技術(shù)的更新,如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣等,進(jìn)一步擴(kuò)大了氣相色譜的分析范圍。
4.檢測(cè)器差異
GC:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD),電子捕獲檢測(cè)器(ECD),火焰光度檢測(cè)器(FPD),氮磷檢測(cè)器(NPD)。
LC:紫外檢測(cè)器,熒光檢測(cè)器,示差折光檢測(cè)器。
5.其他方面
GC:需要將樣品在氣化室氣化,需要較高的檢測(cè)溫度,采用尖頭進(jìn)樣針。
LC:不必對(duì)樣品氣化,常溫即可檢測(cè),采用平頭進(jìn)樣針。
二、GC與LC的主要相同點(diǎn)
基礎(chǔ)的原理相同,都是吸附-脫附平衡,利用組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同達(dá)到分離的目的。也就是說,兩者都是利用物質(zhì)在流動(dòng)相和固定相中的分配系數(shù)的差別,從而在兩相間反復(fù)多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原來分配系數(shù)差別很小的各組分分離開來。在本質(zhì)上,都是利用“相似相溶”原理,利用色譜柱進(jìn)行分離。
氣相色譜具有分離效率高,分離速度快,樣品用量少,選擇性好,檢測(cè)靈敏度高等特點(diǎn),在食品、環(huán)境、化工等領(lǐng)域都具有廣泛的用途;液相色譜分析范圍廣,對(duì)于難分離混合物的分析具有很好的準(zhǔn)確性,樣品回收容易,因此液相色譜不僅僅作為一種分析方法,也作為一種分離手段應(yīng)用在食品醫(yī)藥等行業(yè)。
隨著應(yīng)用領(lǐng)域的不斷深入,單一的色譜分析技術(shù)已經(jīng)不能完全滿足現(xiàn)有的市場需求,所以誕生了氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GCMS)、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LCMS)等新的分析技術(shù),用于更好地分離分析樣品。