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氣相色譜儀襯管的維護(hù)保養(yǎng)及操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】氣相色譜是一種使用較為廣泛的分離分析技術(shù),這種技術(shù)通過以氣體作為流動(dòng)相,借助樣品在氣相中傳遞速度快的特點(diǎn),使得樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以很快地達(dá)到平衡,從而使得分離分析工作更加準(zhǔn)確。
 
  一般來說,氣相色譜儀主要有載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個(gè)主要組成部分,要做好維護(hù)保養(yǎng)就需要先了解GC各部分構(gòu)造和可更換或清潔的部件,之后才談得上維護(hù)和保養(yǎng)。氣相色譜儀襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。
 
  1、一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,嚴(yán)重污染時(shí)可用棉簽輕輕擦拭,不可用力太大,否則會(huì)破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),之后放置到烘箱70℃烘干后冷卻密封存放即可。
 
  2、硅烷化是消除載體表面活性有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。
 
  3、玻璃棉的使用:通常可以在氣相色譜儀襯管里面填充量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還能起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用。
 
  當(dāng)然,如果遇到了較為難處理的問題,或者嚴(yán)重的故障情況,還是應(yīng)該請(qǐng)專業(yè)的維修人員進(jìn)行相關(guān)的維護(hù)操作,確保儀器的穩(wěn)定進(jìn)行。
 

氣相色譜儀使用前的準(zhǔn)備

    為了保證使用氣相色譜儀的過程中不發(fā)生故障,在使用氣相色譜儀前需要做好以下準(zhǔn)備工作。


    1.實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間要求


    長×寬×高(mm)2000×700×800張/臺(tái)


    儀器桌要求結(jié)實(shí),穩(wěn)定,離墻面距離300mm以上。


    (1)氣相色譜儀體積為600×450×450mm,重52kg。實(shí)驗(yàn)臺(tái)除能容納GC儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來容納其附件(如:計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、氣源等);


    (2)氣相色譜儀的上部空間一定要無障礙物靠近或接觸儀器頂部,干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物;


    (3)氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出,為了不影響熱空氣的逸散,儀器距離墻壁或障礙物30cm以上;


    (4)實(shí)驗(yàn)臺(tái)有足夠的空間來放置分析樣品,實(shí)驗(yàn)室有專用空間來放置氣相色譜配件。

 

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    2.電源要求


    (1)電壓220V±10%;


    (2)頻率50Hz±0.5Hz;


    (3)功率3KW;


    (4)電源插座應(yīng)單獨(dú)配置,電壓相位應(yīng)和儀器電源相位相同,中線與地線間電壓不超過3V,接地要良好;


    (5)單相交流電,單獨(dú)供電。建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源,功率5000W以上。


    3.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境


    (1)室內(nèi)環(huán)境溫度為15℃~35℃。


    (2)相對(duì)濕度不大于85%。


    (3)儀器周圍無強(qiáng)電磁干擾,強(qiáng)熱輻射源和劇烈震動(dòng),不要與其他帶火焰性的儀器放于同一室內(nèi)。


    (4)室內(nèi)空氣中無有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。


    (5)室內(nèi)通風(fēng)良好。


    (6)如果采用氫氣鋼瓶供氣,應(yīng)設(shè)有獨(dú)立室外鋼瓶室。


    4.氣體排放


    在進(jìn)行樣品分析時(shí),可能有些組分是有害的,或是以氫氣作為載氣時(shí),都需要將排放氣排放到通風(fēng)廚里,這時(shí),可以在儀器上方做通風(fēng)罩用一個(gè)大管徑排氣管連接到通風(fēng)設(shè)備,以保證排氣正常。


    注:前四點(diǎn)安裝前必須明確,以確保完成安裝。


    5.安裝時(shí)需要的實(shí)驗(yàn)試劑和材料、工具準(zhǔn)備


    (1)實(shí)驗(yàn)試劑


    乙醇或丙酮5mL,實(shí)驗(yàn)中需要用到乙醇或丙酮用來洗滌進(jìn)樣針;皂液,為檢驗(yàn)儀器管路是否漏氣,需要準(zhǔn)備肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液來配置;純凈水,用于氣體發(fā)生器的堿液配制。


    (2)實(shí)驗(yàn)材料


    小燒杯,大燒杯,玻璃棒,滴管,滴管乳膠頭,秒表


    (3)安裝工具


    備件箱內(nèi)有需要的工具,如果使用鋼瓶氣為氣源時(shí),還需要用戶準(zhǔn)備一把大扳手。


    6.氣源的安裝要求


    氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮?dú)夂涂諝猓@三種氣體可以為鋼瓶氣(氮?dú)怃撈?、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶),也可以是氣體發(fā)生器(氫氣、氮?dú)鈿怏w發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源)。當(dāng)已經(jīng)選購了氣源后,對(duì)氣源的安裝條件有一定的要求。


    若配有FID檢測(cè)器,一般選用氮?dú)饣蚝庾鳛檩d氣,氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)?;若只配有TCD檢測(cè)器時(shí),只要接一路載氣就可以了。載氣源建議是氫氣,其次是氦氣或氮?dú)狻?/p>


    氣瓶安裝要求


    由于鋼瓶不易運(yùn)輸,建議在當(dāng)?shù)鼗蜉^為便利的地方購買,為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下:


    表1所需氣體及對(duì)氣體的要求


    氣體儀器入口壓力純度


    載氣(氮、氫或氦氣)0.40MPa99.999%


    氫氣0.30MPa99.999%


    空氣0.40MPa無油干燥


    當(dāng)使用鋼瓶氣時(shí),應(yīng)在室外有獨(dú)立的鋼瓶室,鋼瓶室的房蓋應(yīng)活動(dòng)、易被掀起。


    氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜專用減壓閥避免污染氣體,載氣需使用雙級(jí)減壓閥,氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)鈺r(shí),使用單級(jí)減壓閥。


    氣體發(fā)生器的安裝要求


    當(dāng)使用氮?dú)?、氫氣發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源時(shí),要放在儀器附近2米以內(nèi),設(shè)置空間為1平米,放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地上都可以。


    氣體管路


    氣相色譜儀專用的氣路管分為:不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質(zhì)不易漏氣,但使用中,不能任意彎曲。當(dāng)對(duì)于儀器要求不高時(shí),可以使用進(jìn)口塑料管路代替不銹鋼管。


    氣相色譜儀隨機(jī)所附送的氣路管為進(jìn)口塑料軟管,根據(jù)儀器的配置長度有所不同,一般為使用氣體發(fā)生器所需的長度。如果是使用鋼瓶的用戶,由于鋼瓶距儀器較遠(yuǎn),一般需要另外訂購氣路管(進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管、銅管)。


    具體長度應(yīng)按照鋼瓶距離儀器的長度測(cè)量。鋼瓶放置在室內(nèi)的用戶多需另購置10-20米左右氣路管,進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠(yuǎn)處的用戶,應(yīng)該盡量使用不銹鋼管。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀使用前的準(zhǔn)備_氣相色譜儀

氣相色譜儀與液相色譜儀的主要差異

  色譜法是一種常見的分離技術(shù),其原理是利用欲分離組分在兩相間具備不同的分配系數(shù),以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中的不同物質(zhì)以不同速度沿固定相移動(dòng),最終達(dá)到分離的效果。
  按兩相的物理狀態(tài),可以分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC),在現(xiàn)代樣品分析中,氣相色譜和液相色譜都是普遍采用的分析方法,但兩者也存在許多不同之處,具備不同的特性,這些特性也決定了它們不同的應(yīng)用范圍。
  一、氣相色譜儀液相色譜儀的主要差異
  1.流動(dòng)相區(qū)別
  GC:流動(dòng)相為惰性氣體,流動(dòng)相與組分無親合作用力,只與固定相有相互作用。
  LC:流動(dòng)相為液體,流動(dòng)相與組分間有親合作用。
  2.色譜柱長度區(qū)別
  GC:色譜柱長度在幾米到幾十米不等。氣相色譜由于載氣的相對(duì)分析量較低,分子間隙大,故粘度低,流動(dòng)性好,組分在氣相中流動(dòng)速度快,因此可以增加柱長,以提高柱效。
  LC:色譜柱通常在幾十到幾百毫米。
  3.分析樣品選擇性
  GC:相對(duì)分子質(zhì)量較?。ㄒ话阈∮?000),低沸點(diǎn)(一般小于500℃),易揮發(fā),熱穩(wěn)定性。
  LC:更適用于分析高沸點(diǎn),難揮發(fā),熱穩(wěn)定性差,分子質(zhì)量較大(1000--2000)的液體化合物。
  據(jù)統(tǒng)計(jì),氣相色譜能分析的有機(jī)物只占全部有機(jī)物的15%-20%,其可分析樣品的范圍小于液相色譜,但隨著近幾年技術(shù)的更新,如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣等,進(jìn)一步擴(kuò)大了氣相色譜的分析范圍。
  4.檢測(cè)器差異
  GC:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD),電子捕獲檢測(cè)器(ECD),火焰光度檢測(cè)器(FPD),氮磷檢測(cè)器(NPD)。
  LC:紫外檢測(cè)器,熒光檢測(cè)器,示差折光檢測(cè)器。
  5.其他方面
  GC:需要將樣品在氣化室氣化,需要較高的檢測(cè)溫度,采用尖頭進(jìn)樣針。
  LC:不必對(duì)樣品氣化,常溫即可檢測(cè),采用平頭進(jìn)樣針。
  二、GC與LC的主要相同點(diǎn)
  基礎(chǔ)的原理相同,都是吸附-脫附平衡,利用組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同達(dá)到分離的目的。也就是說,兩者都是利用物質(zhì)在流動(dòng)相和固定相中的分配系數(shù)的差別,從而在兩相間反復(fù)多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原來分配系數(shù)差別很小的各組分分離開來。在本質(zhì)上,都是利用“相似相溶”原理,利用色譜柱進(jìn)行分離。
  氣相色譜具有分離效率高,分離速度快,樣品用量少,選擇性好,檢測(cè)靈敏度高等特點(diǎn),在食品、環(huán)境、化工等領(lǐng)域都具有廣泛的用途;液相色譜分析范圍廣,對(duì)于難分離混合物的分析具有很好的準(zhǔn)確性,樣品回收容易,因此液相色譜不僅僅作為一種分析方法,也作為一種分離手段應(yīng)用在食品醫(yī)藥等行業(yè)。
  隨著應(yīng)用領(lǐng)域的不斷深入,單一的色譜分析技術(shù)已經(jīng)不能完全滿足現(xiàn)有的市場需求,所以誕生了氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GCMS)、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LCMS)等新的分析技術(shù),用于更好地分離分析樣品。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀 液相色譜儀
氣相色譜儀 液相色譜儀 氣相色譜儀與液相色譜儀的主要差異_氣相色譜儀 液相色譜儀

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