我們首先要了解下鋼瓶氣是如何提供給氣相色譜儀載氣的過(guò)程，氣體要經(jīng)過(guò)哪些氣路？
鋼瓶氣有個(gè)減壓閥，減壓閥上有兩個(gè)壓力表，靠近鋼瓶的高壓力表代表鋼瓶?jī)?nèi)氣體的壓力，出口處的低壓力表代表鋼瓶的輸出壓力,出口壓力是可調(diào)的，要進(jìn)入氣相色譜儀內(nèi)部載氣。
1.一般先經(jīng)過(guò)穩(wěn)壓閥（作用：對(duì)鋼瓶過(guò)來(lái)的載氣進(jìn)一步穩(wěn)壓，使得壓力更加穩(wěn)定）；
2.然后經(jīng)過(guò)穩(wěn)流閥（作用：對(duì)載氣進(jìn)行流量控制，使得載氣的流量波動(dòng)更?。?，zui終到達(dá)色譜柱；
穩(wěn)流閥還配置了柱前壓力表，用于氣相色譜條件的調(diào)試與觀察：
一、常規(guī)大體設(shè)定壓力如下：
1.載氣為H2和 He 鋼瓶低壓表一般為0.3MPA，色譜載氣穩(wěn)壓閥一般調(diào)為0.2MPA，穩(wěn)流閥調(diào)整到合適樣品分離的壓力就可以。
2.載氣為N2和 Ar 鋼瓶低壓表一般為0.5MPA，色譜載氣穩(wěn)壓閥一般調(diào)為0.3MPA，穩(wěn)流閥調(diào)整到合適樣品分離的壓力就可以。
二、超出常規(guī)方案的調(diào)整也有，就是當(dāng)你的柱壓要求很高的時(shí)候，一般的調(diào)整方法如下：
1.柱壓+0.1MPA=色譜穩(wěn)壓閥調(diào)整壓力，
2.色譜穩(wěn)壓閥壓力+0.1MPA=鋼瓶輸出壓力，
特別要注意的是氣相色譜儀分析條件只和柱前壓力有關(guān)，和鋼瓶壓力無(wú)關(guān)（除非鋼瓶輸出壓力低于柱壓才會(huì)有關(guān)系。http://www.sdlcyq.com
氣相色譜儀ECD是放射性離子化檢測(cè)器的一種，它是利用放射性同位素，在衰變過(guò)程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源。當(dāng)只有純載氣分子通過(guò)離子源時(shí)，在β-粒子的轟擊下，電離成正離子和自由電子，在所施電場(chǎng)的作用下離子和電子都將做定向移動(dòng)，因?yàn)殡娮右苿?dòng)的速度比正離子快得多，所以正離子和電子的復(fù)合概率很小，只要條件一定就形成了一定的離子流，當(dāng)氣相色譜儀ECD載氣帶有微量的電負(fù)性組分進(jìn)入離子室時(shí)，親電子的組分，大量捕獲電子形成負(fù)離子或帶電負(fù)分子。
因?yàn)樨?fù)離子的移動(dòng)速度和正離子差不多，正負(fù)離子的復(fù)合概率比正離子和電子的復(fù)合概率高，因而基流明顯下降。
將基流的下降值加以放大，這樣就使氣相色譜儀ECD輸出了一個(gè)負(fù)極性的電信號(hào)，因此和FID相反，通過(guò)ECD被測(cè)組分輸出，在記錄儀上出現(xiàn)負(fù)峰。
高效氣相色譜儀的分流進(jìn)樣是先將較大體積的樣品注入到高效氣相色譜儀氣化室中，樣品氣化后和載氣均勻混合，通過(guò)分流器，樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分，其中流量較小的部分進(jìn)入毛細(xì)管柱，流量較大的部分放空。襯管的選擇方法如下：
一、分流襯管是一個(gè)混合腔和彎曲的流路，以保證樣品到達(dá)分流點(diǎn)前能夠全部蒸發(fā)并均勻化為蒸氣。分流進(jìn)樣口可采用多種襯管，用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的，襯管內(nèi)有縮徑處、燒結(jié)板、玻璃珠或玻璃毛。這主要是為了增大與樣品接觸的比表面，保證樣品完全氣化，減小分流歧視，也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入色譜柱，保護(hù)色譜柱不被污染。
二、少量的玻璃毛能促進(jìn)樣品蒸發(fā)完全，重現(xiàn)性好，經(jīng)濟(jì)，容易更換，可隨意調(diào)整高低。玻璃毛活性較大，不適合分析極性化合物。此時(shí)可用經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛。
三、填充物應(yīng)位于襯管的中間，即溫度最高的地方，也是注射器針尖所到達(dá)的地方，可提高氣化效率，減少注射器針尖對(duì)樣品的歧視。
四、襯管的上端常用“O”形硅膠環(huán)密封，用一段時(shí)間后該環(huán)會(huì)老化而造成漏氣，要及時(shí)更換。當(dāng)進(jìn)樣口溫度超過(guò)400℃，可以采用石墨密封環(huán)。
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