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氣相色譜儀進樣口清洗方案及選購指南

時間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  我們將進行色譜分離分析用的儀器稱為色譜儀,根據(jù)流動相的不同,色譜儀可分為氣相色譜儀、液相色譜儀、凝膠色譜儀等。其中氣相色譜儀是化工研究、科研分析中使用較為廣泛的一種儀器,而在使用過程中,往往會因為出現(xiàn)長時間運行的情況。因此,尋找合適的時機對機器的重要部件進行清洗顯得尤為重要。今天小編就來和大家講講氣相色譜儀進樣口的清洗。
 
  玻璃襯管的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。
 
  分流平板的清洗:分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗——從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。
 
  分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
 
  對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。

購買氣相色譜儀需要注意的因素

  色譜技術(shù)經(jīng)過幾十年的發(fā)展,已經(jīng)成為一種常規(guī)的分析檢測技術(shù),在社會上各個領(lǐng)域被得到廣泛的使用,氣相色譜儀又是一種色譜技術(shù)應(yīng)用得較多的一種儀器,基本上每個實驗室都會配備一臺或者幾臺氣相色譜儀,氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,設(shè)計的領(lǐng)域包括有《食品,環(huán)境,化學(xué)?;?,醫(yī)療,生物。等等》。氣相色譜儀的廠家也是很多。市面上各類品牌繁多,那么我們在購買氣相色譜儀應(yīng)該怎么選擇合適的呢?下面為大家推薦購買氣相色譜儀需要注意那些因素。

  一、被分析樣品情況:

  1.樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?

  2.被測組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。時間,溫度,壓力等變化是否會引起被測組分的變化;

  3.樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得,如何進行樣品的預(yù)處理;

  4.樣品來源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進樣方式;

  5.不需分析的組分及大致的濃度范圍;

  6.每天需要分析樣品的次數(shù),兩次分析的間隔時間;

  二、分析的目的:

  1.做定性分析:被分析組分已知或未知,有無標準物?

  2.定量分析:在那個范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)

  3.定量精度和分析準確性,若是半定量要求就簡單的多。

  三、購貨單位的定位:

  1.科研院所——要求高;

  2.監(jiān)測和分析中心——準確可靠;

  3.第一線的現(xiàn)場分析用——重復(fù)再現(xiàn);

  4.同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。

  5.咨詢尋找有無被分析樣品的國標,行標,企標或國外有關(guān)參考資料,若有,在標準中會給出在一般場合下,應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。

  6. 本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者,若有對選型和日后建立色譜分析方法會有直接幫助;

  7.搜集各種類型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給最終選型做基礎(chǔ)準備工作;

  8.任務(wù)是長期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器?是否要作長期打算?

  9.現(xiàn)有條件如何?對于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造,重新建立分析方法,完全可以勝任工作;若條件具備,沒有理由再做大的投資購買新儀器設(shè)備;

  10.考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率,運行成本

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀標簽: 購買氣相色譜儀需要注意的因素_氣相色譜儀組合標題:

氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法

  氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

氣相色譜儀.jpg

  (1)載氣系統(tǒng),氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確。
  (2)進樣系統(tǒng),進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
  (3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。
 ?。?)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
  (5)信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等。
 ?。?)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。
  氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法如下:

  一、進樣后不出色譜峰的故障
  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
  2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
  4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
  二、基線問題
  氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
  1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);
  4、石英棉是不是該更換了;
  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
  三、造成峰丟失的故障
  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
 ?。ㄒ唬┑谝环N情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
  1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;
  2、注入進樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
  3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;
  4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
 ?。ǘ┓鍋G失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
  這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復(fù)時間也較長,因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。

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