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質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)的故障排查和日常維護(hù)及選購(gòu)指南

時(shí)間:2020-05-10    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】真空系統(tǒng)提供和維持質(zhì)譜儀器正常所需要的高真空度,通常在10-3~10-9Pa。由于日常工作中,需要經(jīng)常更換配件或定期保養(yǎng)儀器,在拆卸安裝儀器時(shí),質(zhì)譜儀容易出現(xiàn)空氣泄漏的故障。而空氣泄漏故障發(fā)生的位置比較多,排查時(shí)比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力。本篇文章將對(duì)質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)的故障排查和日常維護(hù)進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。
 
  質(zhì)譜儀的真空要求
 
  質(zhì)譜儀必須在良好的真空條件下才能正常工作,一般要求離子源的真空度應(yīng)達(dá)10-3~10-4Pa,質(zhì)量分析器和檢測(cè)器的真空度應(yīng)達(dá)10-4~10-5Pa。
 
  質(zhì)譜儀器為什么需要高真空?
 
  (1)離子的平均自由程必須大于離子源到收集器的飛行路程;
 
  (2)氧氣分壓過(guò)高影響電子轟擊離子源中燈絲的壽命;
 
  (3)離子源內(nèi)的高氣壓可能引起高達(dá)數(shù)千伏的加速電壓放電;
 
  (4)高氣壓產(chǎn)生的高本底會(huì)干擾質(zhì)譜圖及分析
 
  (5)離子源內(nèi)高氣壓會(huì)引起離子—分子反應(yīng),改變質(zhì)譜圖樣;
 
  (6)電離盒內(nèi)的高氣壓會(huì)干擾轟擊電子束的正常調(diào)節(jié)。
 
  真空泵的用途?
 
  質(zhì)譜儀一般采用兩級(jí)真空系統(tǒng),由機(jī)械泵和高真空泵組合而成。常用的機(jī)械泵是旋轉(zhuǎn)式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢?
 
  一是作為高真空泵-擴(kuò)散泵或分子泵的前級(jí)泵,提供高真空泵正常工作所需要的前級(jí)真空;
 
  二是預(yù)抽真空,為直接進(jìn)樣系統(tǒng)、間接進(jìn)樣系統(tǒng)以及離子源或整個(gè)儀器暴露大氣后預(yù)抽真空,色質(zhì)聯(lián)用時(shí)也用于分子分離器抽低真空,高真空泵才能達(dá)到和維持質(zhì)譜儀器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。
 
  為了保護(hù)高真空泵并使其充分發(fā)揮效率,必須在前級(jí)的機(jī)械泵達(dá)到一定真空度的條件下,才能開(kāi)啟和關(guān)閉高真空泵。常見(jiàn)的高真空泵有油擴(kuò)散泵、汞擴(kuò)散泵、濺射離子泵、渦輪分子泵等。
 
  空氣泄漏癥狀
 
  任何需要真空操作的儀器都存在空氣泄漏的故障。出現(xiàn)空氣泄漏時(shí),主要癥狀有哪些?
 
  (1)超過(guò)正常真空多級(jí)連接管壓力或前級(jí)壓力;(2)超過(guò)正常本底;(3)空氣特征峰(m/z 18、28、32和44,或m/z 14、16);(4)靈敏度低;(5)m/z 502處相對(duì)豐度低(該值隨所使用的調(diào)諧程序而有所不同)。
 
  確認(rèn)空氣泄漏的存在
 
  如何才能發(fā)現(xiàn)空氣泄露?
 
  處于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空氣泄漏時(shí)的典型峰。這些質(zhì)量的小峰是正常的,m/z 14和16的大峰是空氣明顯泄漏的癥狀。如果MSD近進(jìn)行過(guò)放空,需要經(jīng)過(guò)4h,m/z 28(氮?dú)?才能降至適當(dāng)?shù)偷?br /> 
  水平;需要經(jīng)過(guò)24h,m/z 18(水)才能降至適當(dāng)?shù)偷乃?。如果這些峰變大或干擾了分析,需檢查調(diào)諧報(bào)告。
 
  調(diào)諧報(bào)告比較m/z 18(水)和m/z 28(空氣)的豐度與m/z 69(全氟三丁胺)的豐度之比。如果調(diào)諧報(bào)告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%),等待幾個(gè)小時(shí)然后重新調(diào)諧。如果比例仍然不可接受,且沒(méi)有降低,檢查空氣泄漏。如果空氣泄漏存在,那么m/z 28與m/z 32的豐度比值約為5∶1。
 
  查找空氣泄漏的方法
 
  ①載氣管線的檢查
 
  首先需要確定所有接頭是否有明顯松動(dòng)。對(duì)于嚴(yán)重的漏氣,可以采用皂液檢漏的方法,在管線和閥的接口處擠上適量的肥皂檢漏液,漏氣的部位會(huì)出現(xiàn)明顯的氣泡;對(duì)于輕微的漏氣,關(guān)閉氣相色譜儀進(jìn)樣口的壓力,關(guān)閉氣瓶的總閥,開(kāi)啟分壓閥,若有漏氣,15min后分壓表的壓力會(huì)有明顯的下降。
 
  ②GC部分的檢查
 
  通常GC部分的空氣泄漏通常會(huì)發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭、隔墊、隔墊定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外,色譜柱斷裂也會(huì)引起空氣泄漏。若隔墊漏氣,可以看到以下信號(hào):如保留時(shí)間的延長(zhǎng)或漂移,響應(yīng)值降低,或柱前壓降低等。
 
  用適量的丙酮涂抹上述位置(進(jìn)樣口、進(jìn)樣口柱螺母、色譜柱),每次一個(gè)位置,先后順序依照離MS部分由近及遠(yuǎn)的原則。在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間后,觀察數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的峰圖,若m/z 58和m/z 43處出現(xiàn)一個(gè)陡峭的、顯著的攀升,說(shuō)明在剛剛涂抹丙酮的位置存在空氣泄漏。同樣,也可以噴射惰性氣體(如氬氣)進(jìn)行檢漏,觀察峰圖中曲線在m/z 40處的攀升情況加以判斷。
 
  ③MS部分的檢查
 
  空氣泄漏還可出現(xiàn)在MSD的更多處,如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、側(cè)板O形圈(整個(gè)周圍)、前端蓋和后端帽的O形圈、三級(jí)真空規(guī)管的連頭、校準(zhǔn)閥??諝庑孤└菀壮霈F(xiàn)在頻繁開(kāi)關(guān)的密封墊處,如色譜柱螺帽、側(cè)板O形圈或放空閥的O形圈??諝庑孤┰诤苌倩驈牟淮蜷_(kāi)的密封墊處出現(xiàn)較少,如前端蓋和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。
 
  在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類似,在可能發(fā)生空氣泄漏的位置涂抹丙酮或噴射氬氣,每次一個(gè)位置??偸菑慕淮蜷_(kāi)過(guò)的密封裝置開(kāi)始,這是有可能發(fā)生空氣泄漏的地方。在涂抹完一個(gè)位置后,觀察數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的峰圖變化加以判斷。
 
  ④隔離難以發(fā)現(xiàn)的泄漏
 
  如果尋找空氣泄漏過(guò)程中遇到困難,可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中:先進(jìn)行空氣和水檢查;將氣質(zhì)聯(lián)用儀所有加熱區(qū)冷卻后,取下GC色譜柱,用一個(gè)隔墊蓋住色譜柱端口;等待15~20min,再一次檢查空氣和水,比較次和第二次檢查的結(jié)果。
 
  如果結(jié)果基本相同,則泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色譜柱螺帽處。如果結(jié)果顯著不同,泄漏可能存在于GC。
 
  真空系統(tǒng)的維護(hù)
 
  ①氣源
 
  載氣純度不夠,或剩余的載氣量不夠時(shí),也會(huì)造成m/z 28譜線豐度過(guò)大。選購(gòu)的氦氣純度必須達(dá)到99。999%,當(dāng)氣瓶的壓力達(dá)不到3MPa時(shí),應(yīng)更換載氣,以防止瓶底殘余物(N2)對(duì)氣路的污染。載氣管線 周圍的溫度改變和振動(dòng)可導(dǎo)致載氣供給和GC之間的管路接頭泄漏,因此應(yīng)定期對(duì)所有的外加接頭進(jìn)行檢漏(大約每隔4~6個(gè)月)。
 
  ②脫氧管
 
  根據(jù)推薦,每用完3瓶氣,應(yīng)更換脫氧管,以防止氣體的污染。脫氧管使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),吸附的氧氣會(huì)隨著載氣進(jìn)入儀器,導(dǎo)致m/z 32的譜線豐度過(guò)大。市售的脫氧管通常會(huì)用氮?dú)膺M(jìn)行飽和,安裝時(shí),必須用氦氣將脫氧管內(nèi)和管線里的氮?dú)獯祾吒蓛?,再接至儀器上。
 
  ③機(jī)械泵
 
  為了保證機(jī)械泵的工作狀態(tài),達(dá)到要求的真空度,機(jī)械泵必須及時(shí)維護(hù)。由于前級(jí)泵油受熱,或進(jìn)入空氣、水、溶劑和樣品時(shí)會(huì)逐漸失效(一種癥狀是油的顏色逐漸變深),前級(jí)泵不能有效工作,可能增加前級(jí)壓力和真空多路連接管壓力。
 
  國(guó)外公司要求三個(gè)月更換一次油,如果油變色或者有泡沫,應(yīng)該隨時(shí)更換。換的泵油型號(hào)也一定要相同,不同牌號(hào)的泵油不能混合使用。
 
  ④進(jìn)樣口
 
  隔墊的使用壽命由進(jìn)樣頻率和針頭質(zhì)量決定。針頭的毛刺、尖銳邊緣,粗糙表面,或針頭鈍都會(huì)降低隔墊的使用壽命。隔墊應(yīng)該少每100次進(jìn)樣后進(jìn)行更換。當(dāng)儀器連續(xù)使用時(shí),建議每天更換隔墊。O形圈材料中有使其增加柔韌性的增塑劑,在高溫下增塑劑會(huì)固化,使O形圈變硬,不能起到密封作用。
 
  ⑤GC/MS接口和GC接口
 
  GC/MS接口和GC接口在色譜柱溫箱里,溫差變化大,十分容易泄漏。在安裝時(shí),必須使用石墨化的Vespel圈,螺帽緊固到一定程度后,隨色譜箱溫度程序升溫一個(gè)周期后再緊固1/4~1/2圈為好。
 
  ⑥抽真空時(shí)間
 
  每次開(kāi)機(jī)時(shí),等候直到MSD加熱區(qū)位于其標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定值至少2h,然后嘗試自動(dòng)調(diào)諧。如果MSD近進(jìn)行過(guò)放空,需要經(jīng)過(guò)4h,m/z 28(氮?dú)?才能降至適當(dāng)?shù)偷乃剑恍枰?jīng)過(guò)24h,m/z 18(水)才能降至適當(dāng)?shù)偷乃健?br /> 
  質(zhì)譜儀開(kāi)機(jī)時(shí),需要將側(cè)門用力的推一下,使側(cè)門能在負(fù)壓的作用下吸緊,防止細(xì)小纖維或灰塵吸附在側(cè)門周圍;放空后,放空閥要及時(shí)關(guān)緊。
 
  質(zhì)譜儀操作過(guò)程中,做好儀器的日常記錄和維護(hù)。在質(zhì)譜儀發(fā)生空氣泄漏的故障時(shí),根據(jù)近期的使用狀況,仔細(xì)排查可能發(fā)生問(wèn)題的部位,并采取適當(dāng)?shù)拇胧?,空氣泄漏的故障通常能很快排除?/div>

等離子體質(zhì)譜儀的那些特點(diǎn)

    等離子體質(zhì)譜儀是專門用來(lái)檢測(cè)食品中的金屬元素。工作人員稱,只要把水樣裝在試管里,開(kāi)動(dòng)儀器后,通過(guò)一根很細(xì)的檢測(cè)刷插入到試管中,然后再輸送到工作臺(tái)中,鉛、砷、鉻、汞等重金屬的含量很快就會(huì)在電腦系統(tǒng)上顯示出來(lái)。


    兩大軟件助手功能實(shí)現(xiàn)智能化快速分析


    創(chuàng)建分析方法只需要選擇測(cè)定的目標(biāo)元素,之后使用一個(gè)代表性的樣品進(jìn)行定性分析,方法開(kāi)發(fā)助手自動(dòng)選擇更佳的質(zhì)量數(shù)、自動(dòng)推薦內(nèi)標(biāo)元素及質(zhì)量數(shù),并自動(dòng)給出校正曲線樣品的濃度范圍。

 

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    診斷助手基于測(cè)定的所有質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)自動(dòng)診斷干擾,以確定出現(xiàn)的問(wèn)題。


    高穩(wěn)定性、優(yōu)異的靈敏度和低干擾


    碰撞池技術(shù)使干擾降至更低,從而實(shí)現(xiàn)了高靈敏度,進(jìn)樣系統(tǒng)和離子傳輸界面維護(hù)簡(jiǎn)單,保證穩(wěn)定性。另外,系統(tǒng)支持聯(lián)用技術(shù)LC-ICPMS。


    等離子體質(zhì)譜儀樣品要求:


    1.溶液中溶解的總固體量<0.4%,即4000ppm(mg/L)。


    2.溶液中有機(jī)物的含量不能太高,否則會(huì)引起嚴(yán)重的基體效應(yīng)和有機(jī)物燃燒后的碳粒沉積并堵塞錐口,導(dǎo)致靈敏度和穩(wěn)定性下降。


    3.溶液中待測(cè)元素的濃度不能太高。元素的計(jì)數(shù)一般小于5000000cps,否則要進(jìn)行稀釋。一般要求固體樣品中元素含量≤0.01%,液體樣品≤1ppm。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析為主,并非萬(wàn)能。


    4.溶液中應(yīng)保持一定的酸度,以防止金屬元素水解后產(chǎn)生沉淀。一般以一定濃度(1%~5%)的HNO3為介質(zhì)。


    5.溶液中盡量不含高沸點(diǎn)的H2SO4和H3PO4介質(zhì),以免損壞錐口,避免S、P帶來(lái)的多原子離子干擾。


    6.溶液中不含HF,否則會(huì)損壞石英玻璃材料的霧化器和霧室以及錐口,若使用HF則必須通過(guò)加熱等手段將HF酸趕盡。


    7.樣品必須消解徹底,不能有混濁,經(jīng)0.45μm或0.22μm微孔濾膜過(guò)濾或離心后取上清液進(jìn)行測(cè)試。


    等離子體質(zhì)譜儀主要特點(diǎn)如下:


    儀器運(yùn)行成本降低70%


    由于采用了Mini炬管和Eco模式,ICPMS-2030運(yùn)行成本降至業(yè)界較低。專有的Mini炬管的耗氣量只是標(biāo)準(zhǔn)炬管的約三分之二。待機(jī)狀態(tài)時(shí),高頻輸出被切換到Eco模式,啟動(dòng)樣品分析后可立即切換到分析模式。


    普氬即可穩(wěn)定運(yùn)行,不需要使用高純氬氣。使用三年普氬,可節(jié)省數(shù)十萬(wàn)元的成本。

標(biāo)簽: 等離子體質(zhì)譜儀
等離子體質(zhì)譜儀標(biāo)簽: 等離子體質(zhì)譜儀的那些特點(diǎn)_等離子體質(zhì)譜儀組合標(biāo)題:

離子阱質(zhì)譜儀安裝的一些要求

  離子阱質(zhì)譜儀目前廣泛應(yīng)用于食品安全、藥物開(kāi)發(fā)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生命科學(xué)研究和分析等領(lǐng)域。
  環(huán)境要求:
  1、推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20-27C,溫度變化<3C/hr,相對(duì)濕度<80%
  2、推薦液質(zhì)聯(lián)用儀工作臺(tái),長(zhǎng)3米,寬0.8米,承重大于200公斤。建議離墻距離0.3米以上。
  電源要求:
  1、單相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有單獨(dú)的良好接地。
  2、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于5千瓦。
  3、準(zhǔn)備3個(gè)合格的萬(wàn)用接線板,總數(shù)不小于12個(gè)扁平三角接線插座。
  4、實(shí)驗(yàn)室可以配備停電保護(hù)開(kāi)關(guān)(空氣開(kāi)關(guān))。
  氣體要求:
  1、氦氣一瓶,純度>99.999%,配好減壓閥,并試漏
  2、氮?dú)?,純?gt;99.9%,用氣量5~15L/min。
  3、若使用氮?dú)怃撈炕蛞旱撈刻峁┑獨(dú)猓瑲夤芙涌陔x主機(jī)應(yīng)小于4米,若氣瓶室離主機(jī)超過(guò)5米,用不銹鋼管(1/4英寸外徑)引至主機(jī)旁。
  4、若使用氮?dú)?font color="#0268CA">發(fā)生器和空氣壓縮機(jī),由于會(huì)散發(fā)大量熱量及躁音,可以將空壓機(jī)單放在另一間房,并配備1.5匹空調(diào),保持室溫不超過(guò)30℃,離儀器不超、過(guò)4米。
  5、空壓機(jī)需為無(wú)油空壓機(jī),出口壓力為7-9Bar。流量在出口壓力為8Bar時(shí),能保持70L/min流量,且出口空氣含水量<100ppm,溫度<30℃
  6、由于要排走大量N2及溶劑氣體,墻壁上應(yīng)預(yù)留25-30mm直徑氣孔兩個(gè),位置離主機(jī)不超過(guò)2m。
  溶劑要求:
  1、超純水,1000毫升以上(18Mohm/cm,建議用0.45微米水相濾膜過(guò)濾)。
  2、甲醇(色譜純,可以是進(jìn)口的),1500毫升以上(用0.45微米有機(jī)相濾膜過(guò)濾)
  3、異丙醇(色譜純),500毫升。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 離子阱質(zhì)譜儀安裝的一些要求_氣相色譜儀

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