原子吸收分光光度計(jì)的保養(yǎng)和日常維護(hù):
1.開(kāi)機(jī)前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開(kāi)機(jī)應(yīng)先開(kāi)低壓,后開(kāi)高壓,關(guān)機(jī)則相反。
2.空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時(shí)防止震動(dòng),工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動(dòng)裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置),將燈的正、負(fù)相反接,在燈最大電流下點(diǎn)燃20-30min;或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。
3.噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,如有堵塞,可用細(xì)金屬絲清除,小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4.單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時(shí),一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,才能揭開(kāi)屏蔽罩,防止強(qiáng)光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
5.日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對(duì)噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過(guò)高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時(shí)卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。
6.點(diǎn)火時(shí),先開(kāi)助燃?xì)?,后開(kāi)燃?xì)?,關(guān)閉時(shí),先關(guān)燃?xì)?,后關(guān)助燃?xì)狻?/p>
7.使用石墨爐時(shí),樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時(shí),冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會(huì)燒毀石墨管。
分光光度計(jì)分操作中容易出現(xiàn)的幾個(gè)典型故障及其排除方法:
1、儀器不能調(diào)零:
a、光門(mén)不能完全關(guān)閉。解決方法:修復(fù)光門(mén)部件,使其完全關(guān)閉。
b、透過(guò)率“100%”旋到底了。解決方法:重新調(diào)整“100%”旋鈕。
c、儀器嚴(yán)重受潮。解決方法:可打開(kāi)光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上一會(huì)兒使其干燥,并更換干燥劑。
d、電路故障。解決方法:送修理部門(mén),檢修電路。
2、儀器不能調(diào)“100%”:
a、光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮、。
b、比色皿架未落位。解決方法:調(diào)整比色皿架使其落位。
c、光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法:更換部件。
d、電路故障。解決方法:調(diào)修電路。
3、測(cè)量過(guò)程中,“100%”點(diǎn)經(jīng)常變動(dòng):
a、比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。
b、電路故障(電壓、光電接收、放大電路、。解決方法:送修。
4、數(shù)顯不穩(wěn):
a、預(yù)熱時(shí)間不夠。解決方法:延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長(zhǎng)時(shí)間處于工作狀態(tài)時(shí),也會(huì)工作不穩(wěn)、。
b、光電管內(nèi)的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。
c、環(huán)境振動(dòng)過(guò)大、光源附近空氣流速大、外界強(qiáng)光照射等。解決方法:改善工作環(huán)境。
d、光電管、電路等其它原因。解決方法:送修。
原子吸收分光光度計(jì)是一種常用的分析儀器,又稱原子吸收光譜分析儀,是基于從光源發(fā)出的被測(cè)元素特征輻射通過(guò)元素的原子蒸氣時(shí)被其基態(tài)原子吸收,由輻射的減弱程度測(cè)定元素含量的一種現(xiàn)代儀器分析方法,主要根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析,產(chǎn)品具有性能穩(wěn)定、使用靈活、可靠性高等優(yōu)點(diǎn)。
原子吸收分光光度計(jì)有如下優(yōu)點(diǎn):
1、選擇性好:原子吸收光譜是元素的固有特征
2、精密度高:FAAS相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般為0、x%-3%,GFAAS相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般可控制在5%之內(nèi)
3、分析速度快:使用自動(dòng)進(jìn)樣器,每小時(shí)可測(cè)定幾十個(gè)樣品
4、抗干擾能力強(qiáng):一般不存在共存元素的光譜干擾,干擾主要來(lái)自化學(xué)干擾
5、應(yīng)用范圍廣:可分析周期表中絕大多數(shù)的金屬與非金屬元素,利用聯(lián)用技術(shù)可以進(jìn)行元素的形態(tài)分析,用間接原子吸收光譜法可以分析有機(jī)化合物,還可以進(jìn)行同位素分析