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【氣相色譜儀】關(guān)于氣相色譜儀的故障檢測(cè) 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    在選定的操作條件下,給色譜儀注入規(guī)定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。


    根據(jù)這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對(duì)于已知給定操作條件而言,因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實(shí)。

 


    不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡(jiǎn)潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:


    (1)操作條件重復(fù)性檢查:首先應(yīng)核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測(cè)器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常,應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近,并及時(shí)找出影響操作值復(fù)原的因素。


    (2)檢查檢測(cè)器有無反應(yīng):此項(xiàng)檢查主要是針對(duì)不出峰故障而安排的。檢測(cè)器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測(cè)器的類型而異。


    a)熱導(dǎo)檢測(cè)器可采用比較簡(jiǎn)單的氣路堵放試驗(yàn):具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測(cè)器的一路出口,待片刻后再突然放開,從而產(chǎn)生一個(gè)氣流波動(dòng),在正常條件下,此波動(dòng)也應(yīng)引起譜圖的基線波動(dòng)。一路檢測(cè)器試完后可再試另一路。如果上述試驗(yàn)后基線上有波動(dòng),則說明熱導(dǎo)檢測(cè)器有響應(yīng)。


    b)對(duì)于氫火焰檢測(cè)器,可采用下述簡(jiǎn)單方法觀察其有否反應(yīng):一種是用手持鑷子靠近檢測(cè)器收集極并在其上方晃動(dòng),由于電場(chǎng)的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動(dòng);另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極附近,再用手向收集側(cè)輕輕扇動(dòng),觀察基線有否相應(yīng)的變化。


    (3)注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時(shí)抽過空氣以及取樣后沒及時(shí)進(jìn)而造成樣品揮發(fā),是造成不出峰或靈敏度太低的一個(gè)常見原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。


    (4)載氣堵、漏檢查:對(duì)載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查,特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測(cè)器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經(jīng)驗(yàn)表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。


    (5)進(jìn)樣器安裝檢查:有時(shí)系統(tǒng)雖不漏氣,但進(jìn)樣口安裝不當(dāng),死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會(huì)造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因,是采用毛細(xì)管柱時(shí),忘記安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對(duì)而造成的。


    (6)預(yù)調(diào)檢查:儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動(dòng)儀器后所進(jìn)行的零點(diǎn)基線調(diào)整檢查。


    (7)檢測(cè)器接線及工作條件檢查:由于檢測(cè)器的類型不同,引線及工作條件各異。


    a)對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器,此時(shí)應(yīng)懷疑的因素只有兩個(gè),一個(gè)是熱絲位置連線有誤,另一個(gè)就是熱絲表面嚴(yán)重污染。


    b)對(duì)于氫火焰檢測(cè)器,應(yīng)首先檢查信號(hào)電纜是否接好、接對(duì)。另外,火焰的大小和位置,極化環(huán)與收集極間的相對(duì)位置都會(huì)影響出峰靈敏度,必要時(shí)應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點(diǎn),而收集極處于噴嘴之上,使點(diǎn)火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。


    氣相色譜儀診斷故障


    1、對(duì)于“儀器故障的發(fā)生要首先做全面分析,經(jīng)驗(yàn)表明除儀器真有毛病外相當(dāng)多的問題發(fā)生在操作者對(duì)儀器的原理。結(jié)構(gòu)特點(diǎn),安裝操作應(yīng)注意的事項(xiàng)不了解或不理解,誤操作而造成的。這點(diǎn)對(duì)于氣相色譜儀的新用戶更要特別引起注意。


    2、證明有故障要判斷是什么類型的故障:是基線噪聲大或靈敏度低,是溫控問題或是檢測(cè)器問題,是熱導(dǎo)或氫焰問題等,是公共部分或是局部問題。


    只有在證明和確定故障源的情況下,才能實(shí)施排除措施,否則繼續(xù)查找驗(yàn)證。注意,在實(shí)施過程中,如更換部件,要注意原來的接線方式、安裝位置等并做好記錄。


    要注意不要損壞周圍的部件以免擴(kuò)大故障范圍:如接錯(cuò)線、接觸不良等等。接線要緊固,氣路要擰緊不漏氣,或有時(shí)臨時(shí)性的要及時(shí)恢復(fù)避免過后忘掉。在處理完后要恢復(fù)原樣,并認(rèn)真仔細(xì)檢查一遍,確保證確無誤后,再開機(jī)驗(yàn)證。






氣相色譜儀頂空進(jìn)樣選購(gòu)細(xì)節(jié)

  在氣相色譜儀使用過程中例如:血液中酒精檢測(cè),微量殘留檢測(cè)中需要配備頂空進(jìn)樣裝置,來提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。在眾多頂空進(jìn)樣器廠家中怎么才能選購(gòu)一款優(yōu)質(zhì)的進(jìn)樣器那?

  選購(gòu)頂空進(jìn)樣器(手動(dòng)型、全自動(dòng)型、半自動(dòng))時(shí)必須注意兩點(diǎn):

  一、儀器重復(fù)性:

  進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即RSD標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三),這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基礎(chǔ)的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),有些廠家根本達(dá)不到但是為了推廣產(chǎn)品也作虛假宣傳。所以選型采購(gòu)時(shí)用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。如果不能提供那就證明廠家是進(jìn)行虛假宣傳。

  二、儀器的控溫精度:

  頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃


標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀標(biāo)簽: 氣相色譜儀頂空進(jìn)樣選購(gòu)細(xì)節(jié)_氣相色譜儀組合標(biāo)題:

氣相色譜儀噪聲過大一些自檢方法

  氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正?,F(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。發(fā)現(xiàn)噪聲過大時(shí),請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。此外,請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

  一、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。

  二、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問題,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

  1、檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠,請(qǐng)排除接觸不良的可能。

  2、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

  3、要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。

  三、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過大噪聲:

  1、檢查是否使用的氣體純度太低,請(qǐng)更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。

  2、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

  3、檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀,請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。

  四、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。

  五、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。

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