測(cè)汞儀主要應(yīng)用于固體和液體等樣品中汞元素的定量分析。
測(cè)汞儀的原理:
汞及其化合物的特有性質(zhì),在科研和生產(chǎn)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
雖然給我們帶來了便利,但也造成了巨大的環(huán)境污染;
并對(duì)生物造成了危害,因此汞的監(jiān)測(cè)得到國家很大的重視;
并規(guī)定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區(qū)不得超過0.0003mg/m3,工業(yè)生產(chǎn)區(qū)不得超過0.01mg/m3,生活飲用水含汞量不超過1ug/L(1ppb)。
近年來由于此項(xiàng)工作的不斷發(fā)展,微量汞的分析方法也在不斷改進(jìn),對(duì)測(cè)汞儀的全性能要求也就越來越高。
測(cè)汞儀是一種高靈敏度測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器,汞就是水銀,常溫下為液態(tài)。
先利用的是汞蒸氣強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線的原理,然后可根據(jù)光線的減弱程度來判斷含汞的多少。
測(cè)汞儀構(gòu)造儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測(cè)量等裝置。
進(jìn)入吸收室的氣體樣品,如含有微量的汞,則通過吸收室的光線會(huì)因部分被汞吸收而減弱。
二氧化硫及許多稀有氣體253.7納米譜線鄰近。對(duì)譜線都顯著的吸收。因而產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。
測(cè)汞儀是一種高靈敏度的測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)汞的方法無法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來研究成功的測(cè)汞儀,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計(jì)的。
準(zhǔn)備工怍
(1)在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路,進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物),最終的排氣口應(yīng)通至室外。
(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測(cè)定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過)、10mL注射針筒、燒杯等。
通電預(yù)熱
(1)打開電源開關(guān),數(shù)字表點(diǎn)亮,汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮,5秒后自動(dòng)熄滅。
(2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
(3)儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20-30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。
(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點(diǎn)亮.最大顯示數(shù)值被保持,此時(shí)復(fù)零鈕起作用,按一下復(fù)零鈕,保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位,松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。
基于元素汞在室溫,不加熱條件下,即能揮發(fā)成汞蒸汽并對(duì)波長(zhǎng)253.7mm的紫外光具有強(qiáng)烈的吸收作用,在一定濃度范圍內(nèi)汞濃度與吸收值成正比。
汞蒸汽對(duì)253.7紫外線的吸收現(xiàn)象基本符合此耳定律:
儀器的一般測(cè)試過程為:將水樣經(jīng)某種處理后,加氯化亞錫(Sncl2),把水樣中的汞離子還原成元素汞,用載氣(如空氣等)將汞蒸汽帶入吸收池內(nèi),用光電管檢測(cè)吸收池內(nèi)紫外線強(qiáng)弱變化,產(chǎn)生的光電信號(hào)經(jīng)轉(zhuǎn)換,放大及信號(hào)處理輸出到數(shù)字顯示表或記錄儀上,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中汞含量的分析和測(cè)試。
目前冷原子吸收法仍為一種主要的測(cè)汞手段,CG—I測(cè)汞儀根據(jù)廣大用戶的意見,在儀器的設(shè)計(jì)上做了大量改進(jìn):載氣用的氣泵產(chǎn),現(xiàn)已設(shè)計(jì)到儀器內(nèi)部;儀器可以不用記錄儀、通過數(shù)字顯示、直讀濃度或者峰高值。
極大地改善了漂移和噪聲,提高了靈敏度和精確度,并具有直讀濃度功能和數(shù)值保持功能,使分析操作更為方便。儀器的精度非常高、可以測(cè)量水、土壤、食品、化妝品、尿液、各種樣品中的微量汞,是環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、化工等單位的實(shí)驗(yàn)室測(cè)汞的可靠?jī)x器如果配本廠生產(chǎn)的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶,將使靈敏度進(jìn)一步提高,可對(duì)大氣、自來水、海水的本底進(jìn)行分析,使該儀器的用途更廣泛。