離子色譜儀是一種常用的分析儀器,可以通過流動(dòng)相與固定相之間的不同分配使試樣中各組分獲得分離,具有高選擇性且靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn)。離子色譜法是目前我國水質(zhì)、大氣、土壤等生態(tài)方面環(huán)境監(jiān)測中對離子和離子型化合物的主要分析方式。作為水中陰離子檢測的重要檢測儀器,離子色譜儀的使用與保養(yǎng)等都對檢測結(jié)構(gòu)有一定的影響。
離子色譜在分析飲用水水質(zhì)方面,除能對十三種常見陰、陽離子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li、Na、NH4、K 、Mg2 、Ca2 )的快速分析外,還可對已被美國EPA列入飲用水必測項(xiàng)目(國內(nèi)正著手制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn))的消毒副產(chǎn)物:亞氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等進(jìn)行準(zhǔn)確得定量。同時(shí),還可分析氰化物、不同價(jià)態(tài)的鉻、二氧化硅、部分重金屬,有機(jī)酸類。對于水處理中常用的混凝劑Al和Fe的殘留濃度也能準(zhǔn)確測定。
經(jīng)過多年的應(yīng)用,離子色譜已逐漸被國內(nèi)外分析領(lǐng)域所接受,并被一些國際上有影響的機(jī)構(gòu)確定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推薦方法。它是一種很有發(fā)展前途的分析方法。
另外,采用離子色譜儀一般可以在20分~25分鐘之內(nèi)分析測試出常規(guī)項(xiàng)目:氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽等。通過標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,選擇適合的濃度,配成多個(gè)項(xiàng)目的混合使用液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線對水質(zhì)樣品進(jìn)行定量分析,其精密度、準(zhǔn)確度均達(dá)到實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)的要求。由此可以看出采用離子色譜法對水質(zhì)進(jìn)行檢測可以極大的提高工作效率。
離子色譜儀可廣泛應(yīng)用于環(huán)境連續(xù)檢測、生產(chǎn)過程連續(xù)檢測等領(lǐng)域,該產(chǎn)品針對離子色譜法的在線檢測問題,進(jìn)行了離子色譜法的在線檢測方法及檢測工藝、色譜數(shù)據(jù)的在線自動(dòng)處理、產(chǎn)品的檢測能力及檢測精度等方面的研究,技術(shù)屬集成創(chuàng)新,其技術(shù)創(chuàng)新點(diǎn)主要體現(xiàn)在:
1、設(shè)計(jì)了離子色譜法的在線檢測流程,并采用嵌入式系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)了三通道并行全自動(dòng)檢測。
2、采用電導(dǎo)法的在線檢測工藝及數(shù)據(jù)自動(dòng)處理技術(shù),可同時(shí)自動(dòng)檢測陰離子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和陽離子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2。3、創(chuàng)新性地提出了流動(dòng)伏安檢測方法,實(shí)現(xiàn)了重金屬離子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在線檢測。
離子色譜儀的色譜柱的維護(hù):
1、進(jìn)入色譜柱的樣品,均需要對其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機(jī)物:固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī),離子色譜儀直接IC檢測。
液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進(jìn)樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
2、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
高SO42樣品的處理:將樣品通過Bs處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
3、實(shí)驗(yàn)操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測。離子色譜法是高效液相色譜法中分離分析溶液中離子組分的方法。離子色譜中使用的固定相是離子交換樹脂。離子交換樹脂上分布有固定的帶電荷的基團(tuán)和能游動(dòng)的配位離子。