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離子色譜儀的基本操作步驟 離子色譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-15    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 使用手冊】離子色譜儀分析過程由進(jìn)樣(樣品環(huán)進(jìn)樣)、分離(離子交換柱分離)、抑制(抑制器)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分組成。是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測。
 
  基本操作步驟:
 
  1、開機(jī)前的準(zhǔn)備:打開實(shí)驗(yàn)室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
 
  2、開機(jī):依次打開打印機(jī)、計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);打開氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右,確認(rèn)離子色譜儀與及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開離子色譜主機(jī)電源;點(diǎn)擊開始、程序、Chromeleon、severmonitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;操作控制面板打開后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動(dòng)起來,打開泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開泵啟動(dòng)儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析
 
  3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣;啟動(dòng)樣品表;若是手動(dòng)進(jìn)樣,按系統(tǒng)提示逐個(gè)進(jìn)樣分析。
 
  4、數(shù)據(jù)處理:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印待測樣品分析報(bào)告5、關(guān)機(jī):關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源;關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓;關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源三、注意事項(xiàng)
 
  1、以外情況處理:儀器工作中遇到突然停電時(shí),應(yīng)該立即關(guān)閉離子色譜儀主機(jī)電源開關(guān),然后關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源
 
  2、維護(hù)和保養(yǎng):保持泵頭無氣泡,每周至少開一次機(jī),若長時(shí)間未開機(jī),請?jiān)陂_泵之前排除泵頭氣泡(先逆時(shí)針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無氣泡后擰緊泵頭廢液閥,但不要過緊。)
 
  將原系統(tǒng)卸下后,原來接柱的地方用黑色兩通接頭鏈接,將淋洗液瓶蓋管路放入盛有去離子水的容器中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至中性,關(guān)泵再將淋洗液瓶蓋管路放入所要更換的淋洗液瓶中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至該淋洗液的酸堿性,之后關(guān)泵,卸去剛才所接的兩通管,將所需要更換的系統(tǒng)按其指示標(biāo)簽及管路標(biāo)簽正確連接。

離子色譜儀在水質(zhì)分析中的作用

  離子色譜儀是一種常用的分析儀器,可以通過流動(dòng)相與固定相之間的不同分配使試樣中各組分獲得分離,具有高選擇性且靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn)。離子色譜法是目前我國水質(zhì)、大氣、土壤等生態(tài)方面環(huán)境監(jiān)測中對離子和離子型化合物的主要分析方式。作為水中陰離子檢測的重要檢測儀器,離子色譜儀的使用與保養(yǎng)等都對檢測結(jié)構(gòu)有一定的影響。

  離子色譜在分析飲用水水質(zhì)方面,除能對十三種常見陰、陽離子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li、Na、NH4、K 、Mg2 、Ca2 )的快速分析外,還可對已被美國EPA列入飲用水必測項(xiàng)目(國內(nèi)正著手制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn))的消毒副產(chǎn)物:亞氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等進(jìn)行準(zhǔn)確得定量。同時(shí),還可分析氰化物、不同價(jià)態(tài)的鉻、二氧化硅、部分重金屬,有機(jī)酸類。對于水處理中常用的混凝劑Al和Fe的殘留濃度也能準(zhǔn)確測定。

  經(jīng)過多年的應(yīng)用,離子色譜已逐漸被國內(nèi)外分析領(lǐng)域所接受,并被一些國際上有影響的機(jī)構(gòu)確定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推薦方法。它是一種很有發(fā)展前途的分析方法。

  另外,采用離子色譜儀一般可以在20分~25分鐘之內(nèi)分析測試出常規(guī)項(xiàng)目:氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽等。通過標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,選擇適合的濃度,配成多個(gè)項(xiàng)目的混合使用液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線對水質(zhì)樣品進(jìn)行定量分析,其精密度、準(zhǔn)確度均達(dá)到實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)的要求。由此可以看出采用離子色譜法對水質(zhì)進(jìn)行檢測可以極大的提高工作效率。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀在水質(zhì)分析中的作用_離子色譜儀

離子色譜儀的色譜柱的維護(hù)

  離子色譜儀可廣泛應(yīng)用于環(huán)境連續(xù)檢測、生產(chǎn)過程連續(xù)檢測等領(lǐng)域,該產(chǎn)品針對離子色譜法的在線檢測問題,進(jìn)行了離子色譜法的在線檢測方法及檢測工藝、色譜數(shù)據(jù)的在線自動(dòng)處理、產(chǎn)品的檢測能力及檢測精度等方面的研究,技術(shù)屬集成創(chuàng)新,其技術(shù)創(chuàng)新點(diǎn)主要體現(xiàn)在:

  1、設(shè)計(jì)了離子色譜法的在線檢測流程,并采用嵌入式系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)了三通道并行全自動(dòng)檢測。

  2、采用電導(dǎo)法的在線檢測工藝及數(shù)據(jù)自動(dòng)處理技術(shù),可同時(shí)自動(dòng)檢測陰離子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和陽離子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2。3、創(chuàng)新性地提出了流動(dòng)伏安檢測方法,實(shí)現(xiàn)了重金屬離子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在線檢測。

  離子色譜儀色譜柱的維護(hù):

  1、進(jìn)入色譜柱的樣品,均需要對其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。

  固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。

  有機(jī)物:固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī),離子色譜儀直接IC檢測。

  液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進(jìn)樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)

  重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。

  2、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。

  高Cl樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。

  高SO42樣品的處理:將樣品通過Bs處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。

  3、實(shí)驗(yàn)操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。

  離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測。離子色譜法是高效液相色譜法中分離分析溶液中離子組分的方法。離子色譜中使用的固定相是離子交換樹脂。離子交換樹脂上分布有固定的帶電荷的基團(tuán)和能游動(dòng)的配位離子。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的色譜柱的維護(hù)_離子色譜儀

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