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X射線熒光光譜儀的原理與使用原理篇 X射線熒光光譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】光譜是物質(zhì)的一種“指紋”,是其與生俱來的“身份證”,而作為分辨光波的神奇“眼睛”,光譜儀能準(zhǔn)確測(cè)量物質(zhì)“指紋”,從而“一眼洞穿”其化學(xué)成分和相對(duì)含量。作為人類物質(zhì)成分分析重要幫手,光譜儀在工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中發(fā)揮著重要作用。
 
  X射線熒光分析儀是RoHS指令中有害元素檢測(cè)的常用儀器,又分為能量色散和波長(zhǎng)色散兩類,也就是我們俗稱的能譜儀和波譜儀,在X射線激發(fā)下,被測(cè)元素原子的內(nèi)層電子發(fā)生能級(jí)躍遷而發(fā)出次級(jí)X射線(即X-熒光)。波長(zhǎng)和能量是從不同的角度來觀察描述X射線所采用的兩個(gè)物理量。在RoHS指令檢測(cè)中常用的是能量色散型X射線熒光分析儀。能量色散型X射線熒光分析儀擁有快速檢測(cè)、分析的優(yōu)勢(shì),同時(shí)配備無需液氮型電子制冷檢測(cè)器,在實(shí)現(xiàn)降低運(yùn)作成本和更易維護(hù)的同時(shí),也具備了高可信性分析和自動(dòng)化分析能力。且根據(jù)不同樣品從開始測(cè)試到得到結(jié)果所需測(cè)試時(shí)間基本上可在1分鐘內(nèi)完成,完全可以應(yīng)對(duì)RoHS指令中所限制的有害元素的篩選分析。
 
  X射線熒光光譜儀主要由激發(fā)、色散、探測(cè)、記錄及數(shù)據(jù)處理等單元組成。激發(fā)單元的作用是產(chǎn)生初級(jí)X射線。它由高壓發(fā)生器和X光管組成。后者功率較大,用水和油同時(shí)冷卻。色散單元的作用是分出想要波長(zhǎng)的X射線。它由樣品室、狹縫、測(cè)角儀、分析晶體等部分組成。通過測(cè)角器以1∶2速度轉(zhuǎn)動(dòng)分析晶體和探測(cè)器,可在不同的布拉格角位置上測(cè)得不同波長(zhǎng)的X射線而作元素的定性分析。探測(cè)器的作用是將X射線光子能量轉(zhuǎn)化為電能,常用的有蓋格計(jì)數(shù)管、正比計(jì)數(shù)管、閃爍計(jì)數(shù)管、半導(dǎo)體探測(cè)器等。記錄單元由放大器、脈沖幅度分析器、顯示部分組成。通過定標(biāo)器的脈沖分析信號(hào)可以直接輸入計(jì)算機(jī),進(jìn)行聯(lián)機(jī)處理而得到被測(cè)元素的含量。

X射線熒光光譜儀的原理

  X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。能分析B(5)~U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片,液體等,分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。無標(biāo)半定量方法可以對(duì)各種形狀樣品定性分析,并能給出半定量結(jié)果,結(jié)果準(zhǔn)確度對(duì)某些樣品可以接近定量水平,分析時(shí)間短。薄膜分析軟件FP-MULT1能作鍍層分析,薄膜分析。測(cè)量樣品的最大尺寸要求為直徑51mm,高40mm。

  X射線熒光光譜儀的基本原理:

  X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測(cè)樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長(zhǎng)特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。

  用X射線照射試樣時(shí),試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(zhǎng)(或能量)分開,分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X射線的強(qiáng)度,以進(jìn)行定性和定量分析,為此使用的儀器叫X射線熒光光譜儀。

  X射線熒光光譜儀分為波長(zhǎng)色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。

  波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜采用晶體或人工擬晶體根據(jù)Bragg定律將不同能量的譜線分開,然后進(jìn)行測(cè)量。波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜一般采用X射線管作激發(fā)源,可分為順序式(或稱單道式或掃描式)、同時(shí)式(或稱多道式)譜儀、和順序式與同時(shí)式相結(jié)合的譜儀三種類型。順序式通過掃描方法逐個(gè)測(cè)量元素,因此測(cè)量速度通常比同時(shí)式慢,適用于科研及多用途的工作。同時(shí)式則適用于相對(duì)固定組成,對(duì)測(cè)量速度要求高和批量試樣分析, 順序式與同時(shí)式相結(jié)合的譜儀結(jié)合了兩者的優(yōu)點(diǎn)。

標(biāo)簽: X射線熒光光譜儀
X射線熒光光譜儀 X射線熒光光譜儀的原理_X射線熒光光譜儀

X射線熒光光譜儀的工作原理

  X射線熒光分析技術(shù)作為一種快速分析手段,為我國(guó)的相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)提供了一種可行的、低成本的、并且是及時(shí)的,檢測(cè)、篩選和控制有害元素含量的有效途徑;相對(duì)于其他分析方法(例如:發(fā)射光譜、吸收光譜、分光光度計(jì)、色譜質(zhì)譜等),XRF具有無需對(duì)樣品進(jìn)行特別的化學(xué)處理、快速、方便、測(cè)量成本低等明顯優(yōu)勢(shì),特別適合用于各類相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)作為過程控制和檢測(cè)使用。

  X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。能分析F(9)~U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片,液體等,分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。

  X射線熒光光譜儀的工作原理:

  X射線是用高速電子轟擊原子的內(nèi)層電子,使之處于高激發(fā)狀態(tài),同時(shí)外層的電子躍遷到缺少電子的內(nèi)層軌道。在此過程中會(huì)伴隨著以電磁波形式釋放的能量。這種釋放能量的電磁波能量大,波長(zhǎng)小,肉眼不可見,稱之為X射線。

  X射線熒光的波長(zhǎng)是以受激物質(zhì)(待測(cè)物質(zhì))的原子序數(shù)為特征的,原子序數(shù)越大的物質(zhì)波長(zhǎng)越短。各種不同的元素都有本身的特征X射線熒光波長(zhǎng),這是用X射線熒光原理的X射線熒光光譜儀進(jìn)行定性分析的依據(jù);而元素受激發(fā)射出來的特征X射線熒光的強(qiáng)度則取決于該元素的含量,這是定量分析的依據(jù)。

  X射線熒光光譜儀的主要組成部分是一次X射線源和樣品室、分光晶體和平行光管、檢測(cè)器和記錄顯示儀器。一次X射線源用X光管,它產(chǎn)生的一次X射線轟擊樣品表面,使樣品激發(fā)出二次X射線。二次X射線經(jīng)平行光管變成一束平行光以后,投射到與平行光束呈夾角θ的分光晶體晶面上。射線在分光晶體面上的反射角與平行光束的夾角為2θ。分光晶體在分析過程中是回轉(zhuǎn)的,即θ是連續(xù)變化的,θ的變化會(huì)使反射光的波長(zhǎng)隨之變化,故2θ的具體值是定性分析的依據(jù)。這種變化波長(zhǎng)的反射線投射到與分光晶體聯(lián)動(dòng)的檢測(cè)器上,檢測(cè)器便輸出一個(gè)與平面分光晶體反射線強(qiáng)度成比例的信號(hào),它是定量分析的依據(jù)。記錄顯示儀表的記錄紙移動(dòng)的距離與2θ有關(guān),所以記錄下來的曲線就是熒光光譜圖,其橫坐標(biāo)是波長(zhǎng),縱坐標(biāo)是光強(qiáng)。分析光譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

標(biāo)簽: X射線熒光光譜儀
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